铁矿─铜含量的测定─原子吸收光谱法

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FCLHSTKSHCu004铁矿一铜含量的测定一原子吸收光谱法 F CL HS TKSH Cu 004铁矿含铜含量的测定一原子吸收光谱法 范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中铜的含量。 本方法适用于天然铁矿、铁精矿、烧结矿和球团矿中00.003%(m/m)~1.00%(m/m)铜含量的测定。 2 原理 试样用盐酸、硝酸和氢氟酸分解，加高氯酸蒸发除氟，制成酸性溶液。吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空气一乙炔火焰中，于波长324.8nm 处测量铜的吸光度。 3 试剂 3.1盐酸， p 1.19g/mL. 3.2盐酸，1+1. 3.3硝酸， p 1.42g/mL. 3.4硝酸，1+3. 3.5氢氟酸， p 1.15g/mL. 3.6高氯酸， p 1.67g/mL. 3.7铁溶液，15g/L 将15g金属铁粉[铜含量<0.001%(m/m)]溶解于 150mL 盐酸(1+1)中，，溶液冷却至室温，加10mL硝酸，加热赶尽氮的氧化物，加250mL 高氯酸，将溶液蒸发冒烟10min，冷却后加入50mL盐酸，用水稀释至1000mL 3.8铜标准溶液 3.8.1铜贮备液，1.00mg/mL 称取1.0000g纯金属铜[99.9%(m/m)以上]溶于 30mL 硝酸中，加热除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.00mg铜。 3.8.2铜标准溶液 A， 100ug/mL 分取100.00mL 铜贮备溶液(1.00mg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100ug铜。 3.8.3铜标准溶液B， 10.0ug/mL 分取 100.00mL 铜标准溶液(100ug/mL)于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含10.0ug铜。 仪器 原子吸收光谱仪。配备有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 最低灵敏度： 工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。 工作曲线线性： 工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)，在以同样方法测定时，与底部20%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7. 最低稳定性： 工作曲线中所用浓度最大的标准溶液与浓度为零者经各自多次测定，所得之标准偏差，相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%. 5操作步骤 5.1称样 称取约0.50g试样，精确至0.0002g。 5.2空白试验 与试样分析平行进行空白试验。 5.3试样处理 5.3.1分解 将称取试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水水润，加15mL盐酸，盖上表皿，加热，在微沸下至不再发生溶解反应。加入5mL硝酸，加热10min， 移去表皿，加入5mL氢氟酸，加热10min。用水冲洗杯壁，加入5mL高氯酸，加热蒸发至产生高氯酸白烟，冒烟3~4min，冷却，加入3mL 盐酸(1+2)，加热溶解盐类，用水冲洗杯壁，进一步加热至溶液清亮。冷却后，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同空白试液中加入20mL 铁底液(15mg/mL)。 注：如分解试样操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有可观量的铜，应将溶液用致密滤纸过滤，滤液收夜在 100mL 容量瓶中，用热水洗净残渣及滤纸，冷却溶液，用水稀释至刻度，混匀。匀渣用 1g碳酸钠(无水)熔融，用稀硝酸(1+20)浸取，然后检查铜含量，也要相应地制备空白溶液。 5.3.2试液的分取 铜含量小于 0.20%(m/m)，不分取，若铜含量在0.20%(m/m)~1.00%(m/m)之间，将试液作如下稀释： 分取20.00mL 试液于100mL 容量瓶中，加入16mL铁底液(15mg/mL)，用水稀释至刻度，混匀。此时随同试样空白溶液也要采用相同的方法进行稀释，配制成稀释空白溶液。 5.4吸光度测量 在原子吸收光谱仪上，于波长324.8nm处，以空气一乙炔火焰，用水调零。先用工作曲线系列浓度最大的溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷入铜的工作曲线系列溶液和待测试样溶液及试样空白溶液。每一溶液喷测均以水调零，至少重复喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自平均吸光度。 5.5工作曲线绘制 铜含量在0.010%(m/m)至1.00%(m/m)时，分取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 铜标准溶液A(100ug/mL)；铜含量在 0.003%(m/m)至0.020%(m/m)时，分取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铜标准溶液B(10.0ug/mL)，分别置于一组100mL容量瓶中，准确加入20mL 铁底液(15g/L)，用水稀释至刻度，混匀。 每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为铜工作曲线系列溶液的净吸光度，以铜浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上查得铜的浓度。 6 计算 按下式计算铜的含量，，以质量百分数表示： 式中：；C—自工作曲线上查得的试样溶液中铜的浓度， ug/mL——自工作曲线上查得随同试样空白溶液中铜的浓度， pg/mL；V ——测量试液的体积，mL； ——测量溶液相当的试样的质量， go