使用动态反应池型的ICPMS分析半导体级TMAH的应用报告

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要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com.cn/ContactUs 使用动态反应池型的 ICPMS 分析半导体级 TMAH 的应用报告 简介 四甲基氢氧化铵(TMAH)是一种澄清的、水溶性很好的、强碱性的有机溶剂，作为显影液广泛使用在半导体及液晶显示器(LCD)产业的光刻制程中。由于它的用途广泛，对于 TMAH杂质含量的分析至关重要。在 SEMI 的 C46-03061标准中明确指出了25% TMAH 的杂质含量极限，即每个元素在10ppb 以下，但是还是有一些用户要求低于此杂质含量的需求。 等离子体电感耦合质谱仪(ICP-MS)，由于其快速分析的能力、高通量性、对制程中各种化学品的适应性，已成为质量监控必不可少的经典工具。虽然如此，在实际分析中需要高度关注样品基体形成的多原子干扰和高碳含量有机物的基体抑制，尤其是直接分析有机物样品的时候。 冷等离子体曾经一-度被认为是消除氩基体干扰的有效方法，但是它比热等离子体更容易受基体抑制的影响。另外，由于冷等离子体能量较低，它更容易形成多原子的干扰，而这些在热等离子体中不会出现。碰撞池使用多级杆和低活性的反应气，已证明可以有效消除多原子的干扰。 但是此方法需要用到动能歧视来去除不需要的副产物。动能歧视会导致灵敏度的损失，这直接影响到ng/L级的分析。另外能量的损失对于低质量数尤为明显。 动态反应池技术(DRCM)是-种更先进的技术，，它直接使用氨气等活性气体作为反应气，并在池中内置一个四级杆，可同时调节射频电压和直流电压。此技术的优点在于某一时刻只允许特定质量范围的离子通过，同时阻止此质量范围以外的离子进入。这个技术就是有名的动态带宽调谐(DBT)。有了此技术后，即使使用非常活泼的气体，比如氨气和氧气，在反应池中也不会有副产物的进入。 这篇文献展示了动态反应池技术(DRCM) 可以轻松的消除分析干扰，这样在一次分析中仅使用热等离子体条件就可以检测到TMAH中的痕量杂质离子。 通常 TMAH 是25%的浓度，前处理时将样品稀释5倍，即在水溶液中5%(W/W)的浓度。 标准溶液从 10 mg/L 的混标溶液中配制而成 . (PerkinElmerrHPure， PerkinElmer. Inc.，Shelton， CT USA). 此次实验使用的仪器时ELAN DRCTMIMI(PerkinElmerSCIEXM， 多伦多，加拿大).仪器参数和进样附件列于表一中： Table 1. Instrumental parameters and sample 雾室 石英旋流 雾化器 PFA-100 矩管 高性能矩管 等离子气 16升/分 喷射管 铂金 辅助气 1.7升/分 采样锥 铂金 射频功率 1500 瓦 截取锥 铂金 积分时间 1秒/质量数 表1在5%TMAH中加入200 ng/L标准后做的4小时长期稳定性测试。样品信号为连续采集，标准模式和 DRC 模式设置在同一方法中，且每次样品全信号采集时间小于4分钟。 结果 TMAH品结果用标准加入法定量分析而得；结果列于表2中。检测限(DL)是在5%TMAH中连续采集信号后计算3倍标准偏差而得。等效背景浓度(BEC)是采集 5%TMAH中的信号转换成对应的浓度而得。至于4小时长期稳定性测试，在5%TMAH中直接加入200 ng/L标准采集信号而得。表一清楚地列举了长期的稳定数据，显示了ELAN DRC II型ICPMS能够很好的满足半导体级TMAH分析精度需求。 Table 2. DLs， BECs， Spike recoveries and 4 hr long-term stability test at 200ng/L level for all analytes in 5% TMAH. 分析物核质 模式 等效背景农 检测限nI 回收率 稳定性 比 度ng/L g/L % % Li 7 Standard 1 0.4 112 1.8 B 11 Standard 50.7 8.9 92 1.9 Na 23 Standard 7.4 1.3 102 2 Mg 24 DRC 9.8 4.1 93 4.5 Al 27 DRC 1.8 2.6 103 3.9 K 39 DRC 21.2 3.6 107 3.5 Ca 40 DRC 3.3 1.3 93 4.7 Ti 48 DRC 2 0.9 106 5 V 51 DRC 5 0.9 94 4.7 Cr 52 DRC 4.9 1.7 103 4.3 Mn 55 DRC 1.8 0.6 98 3.4 Fe 56 DRC 13.7 1 113 3.1 Co 59 DRC 6.7 2.7 106 3.7 Ni 60 DRC 32.3 1.9 10 4.4 Cu 63 DRC 7.3 0.6 113 4.4 Zn 64 DRC 3.7 1.8 96 2.9 As 75 Standard 1.3 0.3 114 3.6 Se 82 Standard 15.7 5 108 3.1 Sr 88 Standard 2.5 0.2 95 1.9 Mo 95 Standard 3.8 1.5 96 2.4 Ag 107 Standard 2.2 0.7 82 3.6 Cd 112 Standard 1.2 0.6 92 2.3 结论 ELAN DRCII型ICPMS展示了分析痕量半导体级化学品的优越性和适应性。利用计算机控制的标准模式和DRC模式自动切换，在单一次样品分析的过程中仅用热等离子体就可以分析出所有的元素，包括易受干扰的元素 ( 参考文 献 ) ( 1. SEMI Standard C 46-0306， G u ideline f o r Tetramethylammonium hydroxide， available ) 传真：(021)38791316 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer ( C2 00 9 P e rki n Elm er， Inc . 保 留所有权利。 Perk in E l mer徽 标 和 外观 设 计 是P e rkin E l m er 的注 册 商标。 文 中 提及 的其 它 非Pe rkinEl m er及其 子 公司 所 有的其它商标均为 其 各自 所 有者的 财 产。 ) PerkinElmer保留随时更改此文档的权利，恕不另行通知。对于编辑、图片或排版错误概不承担任何责任。