土壤中有机污染物检测方案

智能文字提取功能测试中

Vol. 14， No. 6Novernber 1995第14卷 第6期1995年 11月环 境 化学ENVIRONMENTAL CHEMISTRY ASE；一-种用于上壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系5576期 离子色谱园地 ASE ———种用于土壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系 (美国 DIONEX(戴安)公司中国应用研究和技术服务中心) 在有机分析中，很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来，美国环境保护局(EPA) 也一直试图解决这一问题、索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法，但其萃取时间太长(大约16h)，溶剂用量很大(>500ml)，使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点，但它们本身也存在这样或那样的问题：例如超声萃取使用的溶剂仍然较多，仪器保养要求较高，在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物)：超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂，而且其应用范围较窄·操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果. ASE 是 DIONEX 公司新近的研究成果，它采用 SFE 萃取池作为萃取容器，在高温加压条件下采用有机溶剂作为萃取介质.其萃取结果与应用范围可与索氏萃取相媲美，而萃取时间和溶剂用量却大大减少. *方法原理 在高温条件下，分析物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，因此减少了萃取时间；加热的溶剂具有较强的溶解能力，因此减少了溶剂用量..在萃取过程中保持一定的压力，其目的在于使溶剂保持液相. *操作步骤 ASE 体系非常简单，其主要部分包括一个带有电控加热器的不锈钢样品池和泵，其萃取过程如下：(1)样品池进样；(2)输入溶剂，加压； (3)在定压下使样品池升温(4)静态萃取；(5)将萃取液转入收集瓶；(6)用氮气吹洗池；(7)进下一个样品.其中进样、密封、阀和升温操作等步骤均为自动进行. *实际应用 将土壤或沉积物样品(最多可达30g)与无水硫酸钠混合或经风干，研细至100一200目(150um到75um)，置于大小合适的萃取池中(萃取池有11，22和33ml三种规格)，在100C条件下萃取 10min， 萃取池压力一般选择在1500—2000psi之间.萃取结束后用100psi 的氮气进行吹洗，吹洗时间30s. 萃取溶剂推荐采用：对于多氯联苯和有机氯农药，采用丙酮+己烷(1+1)溶剂；对于半挥发性物质和有机磷化合物，采用丙酮+二氯甲烷(1+1)溶剂；对于氯化除草剂， 采用磷酸酸化的丙酮+二氯甲烷(2+1)溶剂.萃取结束后，萃取液可以进行浓缩或或释，必要时还可以转入与采取的净化或测定方法相适应的溶剂中去. *优点 1.萃取速度快：对于土壤样品，萃取时间平均为 l1min. 2.溶剂用量少：每10g样品只需 10--15ml. 3.操作简单：对于操作人员无特殊要求，一看就会. 4.功能强大：既可以对多达24份样品(包括20份一般样品，两份加标样品，，一一份空白样品和一份质控样品)采用同一种方法进行萃取，也可以通过一个程序，将用于每份样品的不同的萃取条件组合起来。有利于改进方法和迅速筛选多种样品类型. 售 5.萃取效率高：通过进行加标回收率对比实验和标准参考物质测定实验，对于半半发性化合物、有机氯农药、有机磷化合物、多氯联苯、多环芳烃等，ASE 都具有与索氏萃取相以或更高的萃取效率. 6.使用方便灵活，应用范围广：可采用索氏萃取用的溶剂；方法与基体无关，同一萃取条件可用于各种土壤类型. 7.操作安全可靠：萃取池在加热过程中，压力可实现自动监控、 8.萃取残留少：两次萃取之间无残留检出. 由于 ASE 具有以上无可比拟的优越性，因此它一出现，便被美国环境保护局(EPA)列为推荐方法 (SW-846 方法3545). ( (陈青川 供稿) ) 卷 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.，Ltd.All rights reserved.