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化学药中有效成分含量分析检测方案

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Discovery DSC-MCAX、标准C18固相萃取柱和Discovery HS F5液相色谱柱分析尿液中安非他命。

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色谱技术尽在“色谱科”Chromatograph at SupelcoSolutions within. Discovery@ DSC-MCAX、标准 C18 固相萃取柱和 Discovery@ HS F5 液相色谱柱分析尿液中安非他命 SPE应用,,FHPLC应用 样品预处理: 1mL 人尿液加标: 2 pg/mL 安非他命和甲基安非他命。加标样品采用50mM醋酸铵1:1稀释, pH 6.0. 活化: 1mL甲醇,然后1mL50mM 醋酸铵, pH 6.0 上样:1mL稀释的加标尿液样品 淋洗: mL50mM醋酸铵, pH 6.0,1mL1M 乙酸,1mL甲醇 洗脱:1mL5%NH4OH的甲醇溶液 蒸发:吹干,氮气,室温 定容:于LC流动相 活化: DSC-18 固相萃取SPE柱相当填料重量/规格,1mL甲醇,然后1mL 去离子水 上样:1mL稀释加标尿液样品 淋洗:1mL去离子水和1mL20% 甲醇 洗脱:1mL甲醇 蒸发吹干:氮气,室温 定容:于LC 流动相 固相萃取SPE柱: Discovery DSC-MCAX, 100 mg/3mL (货号52783-U) 固相萃取SPE柱:标准C18 SPE, 100mg/3mL 色谱柱: Discovery HS F5, 15 cm x4.6 mmID, 5pm(货号567516-U) 流动相:10mM醋酸铵pH4.5:乙腈(35:65) 流速:2mL/min 柱温:40℃ 检测器:210nm UV 进样量: 10 pL 应用编号: G003761 1. 安非他命 2. 甲基安非他命 讨论: 注意DSC-MCAX和C18 SPE 的Y-轴值不同。 DSC-MCAX SPE 提供最大的背景高度~9 mAU. 相比之下,标准C18背景值比DSC-MCAX大20倍 安非他命和甲基安非他命通过DSC-MCAX绝对平均回收率分别是100.3和101.7% 安非他命和甲基安非他命通过标准C18,绝对平均回收率分别是48和79% 关于 Supelco 美国 Supelco 公司成立于1966年,,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱(包括手性性)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年, Supelco 正式加入美国 Sigma-Aldrich公司,成为 Sigma-Aldrich 公司旗下分析业务的专业品牌。 SIGMA-ALDRICH°电话:

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