化学药中有效成分含量分析检测方案

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上海仪电科学仪器股份有限公司 电位滴定仪测定盐酸金刚烷胺含量 .实验原理及方法 使用电位滴定仪，酸碱滴定，《中国药典》2010年版二部第736页(附录ⅧA)电位滴定法。 取本样品约0.15g， 精密称定，置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于 18.77mg 的 C1oH17N. HCL。按干燥品计算，含 C1oH17N. HCL 不得少于99.0%-101.0%。 式中：V1：第一一次突跃点对应的体积ml； VV2：第二次突跃点对应的体积ml；C：氢氧化钠滴定液的浓度 mol/L； W：称样量；W：干燥失重。 二.滴定使用仪器： ZDJ-5型自动滴定仪 电极：231-01电极 232-01型电极。 三.溶液配制(略) 四.分析样品：称取0.15克样品，置电位滴定仪专用烧杯中，加 0.01mol/L 盐酸溶液 5ml 与乙醇50ml，使溶解。 五.实验步骤 1)仪器准备，参照 ZDJ-5说明书 2)参数设置 最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，，预滴定突跃量： 大。用mV显示。 3)取10ml氢氧化钠溶液，放入 ZDJ-5滴定仪用 0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。 4)称取0.15克样品，置电位滴定仪专用烧杯中，加 0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。 5)放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。 6)另做故-一个不加盐酸的样品测试：称取0.15克样品，置电位滴定仪专用烧杯中，加乙醇50ml，使溶解。 7)放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。 六.标定结果： 上海仪电科学仪器股份有限公司 氢氧化钠消耗体积：：110.251ml 终点电位：-99.7mV 经过3次标定，消耗的氢氧化钠体积分别为10.271、10.251、10.241。 消耗体积：(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml 按下列公式计算 七.滴定结果 按照上述方法，，一共测定三次盐酸金刚烷胺含量： ZDJ-5自动滴定仪参数设置： 最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，预滴定 第一点突跃量：500第二点突跃量：：1501。。用mV显示。 上海仪电科学仪器股份有限公司 4 宝 6a0 al 20：42 取样品质量W=0.1533g 消耗体积：V1=0.577ml终点电位：35.7mV V2=9.003ml终点电位：-298.1mV V1 V2 W 第一次 0.596 9.873 0.1692 第二次 0.577 8.891 0.1511 第三次 0.577 9.003 0.1533 根据公式，计算结果分别为100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%一101.0%。 综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量，分析结果直观，并可记录，减少人为误差，滴定结果更加直观，准确性符合要求。