广柑油中挥发性成分检测方案(气质联用仪)

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未知物16：时间(分)：17.80->17.85-17.78 基峰：m/z 82.1(3243) Peak：16 扫描点：1242->1245-1240 GC-MS分析广柑油挥发性成分 北京东西分析仪器有限公]司北京100049 摘要：本文采用同时蒸馏萃取法提取广柑油中挥发性有机物，馏出液用旋转蒸发仪浓缩，然后进 GC-MS分析， NIST 标准谱库检索定性，峰面积归一化法定量。 关键词：广柑油，挥发性有机物， GC-MS，面积归一化 广柑是甜橙的另一种称呼，甜橙是柑橘的一种，柑橘加工产生了约占鲜重 40%~50%的皮渣。国内外对皮渣的综合利用进行了大量的探索和研究。其中，提取香精油是柑橘皮渣综合利用的重要途径之一。提取的香精可用于食品行业，也可应用于药品和日化行业。对于柑橘类香精油的成分分析国内外都有报道，都采用国外进口仪器。本文利用国产的 GC-MS3100对甜橙提取精油进行成分分析，以扩大国产气质联用仪的应用范围。 1实验部分 1.1仪器及材料 气质联用仪(GC-MS3100北京东西分析仪器有限公司)，同时蒸馏萃取装置，旋转仪，过滤装置。测试样品广柑。 1.2分析条件 色谱条件：DB-5MS毛细管柱(30mx0.25mm×0.25pm)；进样方式：分流进样；分流比：50：1；进样量：0.4pL；载气为He(99.999%)；柱前压：0.1MPa；柱流量：1.0 ml/min ；进样口温度：230℃；柱箱升温程序：40℃保持10min；以 10℃/min 升温至230℃，保持3min。 质谱条件：：EI源；电子能量： 70ev；离子源温度：210℃；接口温度：230℃；扫描方式：全扫描；扫描范围：30~350amu；倍增器高压：1200V。 2 结果与讨论 本文采用同时蒸馏萃取法提取广柑油中挥发性有机物，馏出液用旋转蒸发仪浓缩，然后进 GC-MS分析， NIST标准谱库检索结合人工谱图解析进行定性，峰面积归一化法确定各组分的相对百分含量；总离子流图见图1，分析结果见表1，共鉴定出18种组分，部分组分质谱图及检索结果见附录1。 图1广柑油挥发性成分分析总离子流图 表1广柑油发性成分分析结果 峰号 化合物名称 保留时间 相对含量/% 相似度/% min 1 Ethanol 4.43 0.29 90 2 1R-.alpha.-Pinene 10.98 1.07 89 3 .beta.-Phellandrene 11.81 0.23 84 4 .beta.-Myrcene 12.08 1.71 5 Bicyclo[4.3.0]nonane， 3-methylene- 13.32 88.26 6 1，6-Octadien-3-ol， 3，7-dimethyl- 14.59 0.33 / trans-p-Mentha-2，8-dienol 15.18 0.89 8 7-Oxabicyclo[4.1.0]heptan e， 1-methyl-4-(1- 15.50 1.03 88 methylethenyl)- 9 Limonene oxide， trans- 15.57 0.69 10 2-Isopropenyl-5- methylhex-4-enal 16.50 0.26 11 Cyclohexanol，2- methylene-5-(1- 16.73 0.04 81 methylethenyl)- 12 3-Cyclohexene-1-methanol，.alpha.，.alpha.4- 16.81 0.72 83 trimethyl- 13 2-Cyclohexen-1-ol， 3- methyl-6-(1- methylethyl)-， cis- 17.04 0.93 86 14 2-Cyclohexen-1-ol， 2-methyl-5-(1- methylethenyl)-，cis- 17.39 1.36 88 峰号 化合物名称 保留时间 相对含量/% 相似度/% min 15 Carveol2 17.65 0.74 86 16 2-Cyclohexen-1-one， 2-methyl-5-(1- 17.83 0.88 89 methylethenyl)- 17 1，2-Cyclohexanediol， 1-methyl-4-(1- 19.90 0.25 80 methylethenyl)- 2，6-Octadien-1-ol， 3，7- dimethyl-， acetate， (Z)- 18 20.70 0.28 81 3结论 本文应用气质联用仪对广柑的同时蒸馏萃取萃取物进行了成分分析，共分离鉴定了18个峰，其中主要成分为 Bicyclo[4.3.0]nonane， 3-methylene-，与文献报道有出入，需进一步实验分析其原因。 未知物2：时间(分)：10.95->10.99-10.92 基峰：m/z 93.2(4438) Peak：2 扫描点：764->767-762 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 附图1 2号峰质谱图及检索结果 未知物3：时间(分)：11.78->11.83-11.75->11.78 基峰：m/z 93.2(916) Peak：3扫描点：822->825-820->822 93 汕 -T+ 30 40 60 70 90 100 110 120 130 140 附图2233号峰质谱图及检索结果 北京东西分析仪器有限公司 82 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 附图316号峰质谱图及检索结果 ( East & West Analytical I nstruments， I n c.Building A2， 6 th Floor， No. 5 P laza，#9 Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 100044 ) East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京市西城区车公庄大街号 北京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号栋大楼A座层，el： ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog：e.weibo.com/dongxifenxi