酒类中理化分析检测方案

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白酒中乙醛和异丁醛的检测 北京东西分析仪器有限公司北京100049 摘要：应用国产的气相色谱质谱联用仪 GC-MS 3100 测定某白酒中的乙醛和异丁醛，同时进行了定性及定量分析。 关键字：气相色谱质谱联用仪，乙醛，异丁醛 醛类主要是在白酒的生产发酵过程中产生的，是酒香的来源，但也有毒性。其中甲醛的毒性最大，其次是乙醛和糠醛。异丁醛也少量存在于白酒中，对酒香也有一定的贡献。醛类具有挥发性，可利用气相色谱质谱联用仪进行检测，是方便快捷而且可靠的方法。本试验以乙醛，异丁醛作为检测目标物，建立定性和外标法定量的方法。 1：实验部分 1.1 仪器与试剂 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS 3100 型，北京东西分析仪器有限公司)； 标准品：乙醛，异丁醛，均为分析纯。 1.2分析条件 1.2.1气相色谱条件 石英毛细管柱 CP-WAX，30mx0.25mm×0.25pm；进样口温度：200℃；柱前压：0.1MPa；柱流量：1.0mL/min；进样方式：分流进样；分流比：1：50；进样量：1.0pL；升温程序：50℃保持 2min ， 以15℃/min 的升温速度至220℃，保持5min。 1.2.2质谱条件 EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：200℃；扫描方式：全扫描，质 ( T el ： 010-88393500 ) 五栋大楼A2座6层， 100044 ( Fax： 010-88393506 Web： www.ewai-group.com M icroblog： e.weibo . com/dongxifenxi ) 2实验结果 2.1白酒样品中目标物的测定 白酒样品所得的 TIC 图如图1所示，提取质谱图进行 NIST 标准谱库检索。定性结果，1号峰为异丁醛(图2)，2号峰为乙醛(图3). 分析纯的乙醛、异丁醛标准品，配制不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线。外标法定量结果见表1。 图1乙醛和异丁醛混合标液总离子流图 MW： 72 C4H80 (mainlib) Propanal， 2-methyl- 图2异丁醛的标准质谱图 北京东西分析仪器有限公司East & West Analytical Instruments， Inc.EWAI北京市西城区车公庄大街9号Building A2， 6th Floor， No. 5 Plaza，五栋大楼A2座6层，#9 Che Gong Zhuang St，东西分析100044Western District， Beijing， China， 100044 图3乙醛的标准质谱图 表1精密度测定结果(五次测定) 含量单位：mg/L 化合物名称 1 2 3 4 5 平均值 RSD/ 乙醛 2.36 2.33 2.35 2.39 2.31 2.35 1.29 异丁醛 6.62 6.60 6.58 6.59 6.63 6.60 0.31 3结论 实验探索了白酒中乙醛、异丁醛的定性和外标法定量的方法，由表1可见，定量方法精密度较好。两种物质检测结果的相对标准偏差可以满足定量要求。GC-MS 3100 仪器性能稳定，定性、定量分析重复性好，可用于混合物中各组分的定性、定量检测。 ( East & West Analytical I nstruments， I n c.Building A2， 6 th Floor， No. 5 P laza，#9 Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 100044 ) Tel： 010-88393500 East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号 Tel： ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi