小振幅振荡剪切及数据处理

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流变Application NoteTACNANRH001V1 小振幅振荡剪切及数据处理Understanding Small Amplitude Oscillatory Shear Ryan Li， TA Instruments摘要 本文详细论述了小振幅振荡剪切的测试原理，阐明了小振幅振荡测试所得到各物理量以及其复数表示方法，最后对仪器处理小振幅振荡数据处理方法进行了说明。 关键词：小振幅振荡剪切；储能模量；损耗模量；损耗因子 小振幅振荡测试 振荡(Oscillatory) 变形通常是指应变以周期性正弦(或余弦)函数呈现的变形情况，如图1所示。 当施加的正弦刺激应变的振幅(/0)小于某临界值(Ye)时，其应力响应也为正弦函数，这种情况下应力的振幅(‘0)与应变的振幅呈线性关系，即oCYo；反之，当施加的正弦刺激应力的振幅小于某临界值(‘e)时，其应变响应也为正弦函数。小于临界振幅的振荡剪切被称为小振幅振荡剪切(Small-Amplitude Oscillatory Shear， SAOS)。 图1振荡剪切变形 在小振幅振荡剪切中，若施加的刺激应变为正弦函数，即 式中Y和@分别为应变正弦函数的振幅和角频率。则相应的剪切速率为 对于纯弹性物质，其应力对应变关系符合胡克定律，因此，刺激为正弦应变的小振幅振荡中的弹性应力(')可表示为 式中G'为动态弹性模量。 对于纯黏性物质，其应力对应变速率关系符合牛顿定律，因此，刺激为正弦应变的小振幅振荡中的黏性应力(")可表示为 式中n'为动态黏度。 当刺激正弦应变的振幅较小而位于线性黏弹区时，总应力()为弹性应力和黏性应力的和(如图2所示) 图2小振幅振荡黏弹应力合成 定义黏性模量(G") 则式(5)可改写 既然在刺激为正弦应变的小振幅振荡剪切中应力响应也为正弦函数，那么可将其写为 式中o为应力正弦函数的振幅，8为应力与应变的相位差。 展开式(8)可得 对比式(7)和式(9)可得 G为弹性模量，表示物质在变形过程中由于弹性形变而储存的能量，又被称为储能模量；G"为黏性模量，表示物质在变形过程中由于内摩擦损耗的能量，又被称为损耗模量。损耗模量对储能模量的比值被称为损耗因子或损耗正切，即 小振幅振荡测试的复数表示 既然应变和应力之间存在相位差，在复平面内表述二者关系更为方便。应变和应力的复数表示分别为 由此得到复数模量(G*) 将式(10)代入式(13)可得 复数应变对时间求导可得复数应变速率(*) 则复数黏度(n*)为 (20) 由于e"=cosO+isin0，因此，若实应变、实应力使用正弦函数，见式(1)和式(8)，则二者与其复数表示的虚部对应，即 这种情况下应变、应力的复数表示与其实数表示之间的对应关系如图3所示。 图3应变和应力的复数表示和正弦表示的实测量对应关系 小振幅振荡数据处理 仪器处理数据时，周期性变化的应变和应力被数值化为离散的一对数组 式(22)和式(23)中Ｎ 为单个振荡周期内采点数目，采点时间间隔为At (At=2n/ωN)，贝时间t离散化为n^t，那么Yn=/sin(2兀n/N) 上述应变和应力的时域谱(n)可通过离散傅里叶变换(DFT)转变为其频域谱~s(k)即 这里k为谐频倍数。 当振荡响应为线性响应(即应变和应力波形均为正弦函数)时，则只有基频(k=1) TA Instruments - Waters LLC·上海市漕河泾开发区钦州北路1198号82号大厦16楼200233 对响应有贡献，则由式(24)可得到复应变、复应力的实部和虚部 则有 应变和应力的复空间表示见图4. 图4应变、应力的复空间表示 进而可得复数模量绝对值 由图可以看出，8=8.-8， 需要特别指出的是，即使当振荡响应为非线性响应(即应力波形不再为正弦函数)时，仪器默认情况下仍然只处理基频(即k=1)响应，这种情况下得到的G'和G"不再像小振幅振荡中那样有明确的物理意义。 TA Instruments-Waters LLC·上海市漕河泾开发区钦州北路1198号82号大厦16楼200233 A Instruments-Waters LLC·上海市漕河泾开发区钦州北路大厦话 传真 info@tainstruments.com·www.tainstruments.com.cn A Instruments-Waters LLC·上海市漕河泾开发区钦州北路大厦话 佳传真 info@tainstruments.com·www.tainstruments.com.cn