土壤中（类）金属及其化合物检测方案

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氢化物原子吸收光谱法测试土壤试液中As、Hg CSAA-HS-9-2011-C 德国耶拿上海实验室 沙德仁 2011.10.12 1 仪器(见下图) 1.1contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪。 1.2HS 60氢化物发生器。 划时代的技术革命 contrAA300/700连续光源原子吸收光谱仪品质造就非凡 2试剂和材料 2.] 盐酸溶液：3% HCl。 2.2 硼氢化钠和氢氧化钠混合溶液：0.45% NaBH+0.15% NaOH。 2.3 碘化钾和抗坏血酸混合溶液：5%KI+5% Vc. 氢氧化钠、盐酸、硝酸为优级纯，硼氢化钠、碘化钾、抗坏血酸为分析纯，水为一级水， 氩气为高纯。 3 样品溶液的稀释(见表1) 表1 试液稀释倍数和酸度 样品溶液编号 0-1 0-2 1 2 3 4 酸度(v/v) KI+Vc(v/v) As 稀释倍数 10 10 10 10 20 20 7% 盐酸 1% Hg 稀释倍数 1 5 1 5 5 10 1%硝酸 4校正曲线系列溶液的配制 4.1AAs 校正曲线：取1mg/L石标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于50mL容量瓶中，加入1+1盐酸7.0mL、碘化钾和抗坏血酸混合溶液0.5mL， 用水稀释至标线，摇匀。 4.2Hg校正曲线：取 1mg/L 汞标准溶液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40mL于 50mL容量瓶中，加入1+1盐酸2.0mL、1+1硝酸1.0mL，用水稀释至标线，摇匀。 5 仪器条件(见表2) 表2 仪器测试参数 元素 波长(nm) 积分模式 读取时间(s) 氢化物方法 原子化室温度(℃) 装载时间(s) 反应时间(s) 清洗时间1(s) 清洗时间2(s) As 193.6960 面积 50 连续 960 14 20 35 Hg 253.6519 面积 50 连续-FBR 室温 14 20 20 6 6试验记录 6.1 标准曲线 6.1.1 As 6.1.2 Calibration data 253.6519nm Area R?adj.)： 0.999361288 3 Slope： 0.4816881 Abs.//L Method SD： 0.0652644 /L Char.conc.： 0.0090515/L/1%A 2 y=a+bx a=0.0400203 b=0.4816881 0. 0 2 4 6 8 Conc.[/L] 6.2 试液测试 6.2.1 As Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. Blank1*10 As193 ug/L 0.4839 0.3470 71.7 0.07868 Blank2*10 As193 ug/L 0.7946 0.1083 13.6 0.13974 Sample1*10 As193 ug/L 19.26 1.173 6.1 2.4015 Sample2*10 As193 ug/L 14.64 0.6960 4.8 2.0075 Sample3*20 As193 ug/L 18.55 0.6744 3.6 2.3466 Sample4*20 As193 ug/L 30.41 0.1952 0.6 3.1110 6.2.2 Hg Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. blank1 Hg253 硅/L 6.759 0.3019 4.5 3.2958 blank2*5 Hg253 嶺/L 6.482 0.1294 2.0 3.1625 sample1 Hg253 硅/L 6.902 0.2946 4.3 3.3645 sample2*5 Hg253 /L 8.978 0.4018 4.5 4.3648 sample3*5 Hg253 嶺/L 7.682 0.2095 2.7 3.7404 sample4*10 Hg253 嶺/L 10.01 0.2640 2.6 4.8629 6.3 4试试液的测试图谱 6.3.1 As 0.025 193.5760 193.6960 193.8148 7 测试结果(见表3) 表3样品溶液的测试结果 来样编号 SH1110059 SH1110060 SH1110061 SH1110062 SH1110063 SH1110064 样品溶液编号 0-1 0-2 1 2 3 4 浓度(Hg/L) As 4.84 7.95 1.93×10 1.46×10 3.71×10 6.08×10 Hg 6.76 32.4 6.90 44.9 38.4 1.00×10 8讨论 8.1 样品溶液的测试结果取了3位有效数字，供交大环境学院老师处理数据时参考。 8.2 砷标准曲线的浓度若控制在 20Hg/L 或 10mg/L以下线性会较好，好在试液的浓度均在30.41Hg/L 以下。 8.3若0-1和0-2是样品空白，则空白较大，尤其对1号样品溶液 Hg的测定影响更大，而且0-2的Hg空白异常。 8.4 测定如此高含量的 As 和Hg， 若少称样，不稀释，作低浓度工作曲线，则结果会更准。 8.5 用氢化物勿连续光源原子吸收分光光度计测定 Hg和As， 灵敏度高，稳定性好，无干扰，结果准确可靠。