汽油中As、Pb、Cu检测方案

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analytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验：报告 试验名称：原子吸收石墨炉法 D2 扣背景测定汽油中 As、、PPb、Cu 使用仪器： ZEEnit700P 应用工程师： 沙德仁 报告编号： AA-EA-10-2012-C analytikjena Y^M 仪器 1.1ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：8灯座，：，自动选择和对准光路；T；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2 nm可调；；波长范围190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；石墨炉横向加热，瞬间升温速率达3000℃/S；氛空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；；二、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 MPE60石墨炉液体自动进样器：89位；进样量 1~50uL可调；具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 2 试剂和材料 1.1硝酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。 1.2 As 标准储备溶液：：0.1000g/L，市售； As标准溶液：：100ng/mL， 0.5%硝酸。 1.3Pb标准储备溶液：1.000 g/L，市售；Pb标准溶液：40ng/mL，0.5%硝酸。 1.4 Cu标准储备溶液：1.000 g/L，市售； Cu 标准溶液： 20ng/mL， 0.5%硝酸。 1.5化学改进剂：0.1%Pd的硝酸钯溶液；1%磷酸二氢铵溶液。 1.6其他同 Q/SY JX 0237——2008轻质石油产品中痕量砷、铅、铜含量测定法(石墨炉)。 3 试样来源和试液制备 3.1试样从物流小卡车的油箱中虹吸取出，贮于500mL 玻璃容量瓶中。 3.2试液制备同Q/SY JX 0237———2008轻质石油产品中痕量砷、铅、铜含量测定法(石墨炉)：取120ml 汽油样品于分液漏斗中，加3ml碘-二甲苯溶液，震荡1min， 静止片刻，加10%硝酸溶液10ml，振动3min， 静止分层后，将酸液收集到50ml 石英烧杯中，再用10ml 10%硝酸溶液萃取一次，合并两次萃取液，置石英烧杯于电热板上缓慢蒸发至2-3ml，定量转移到10ml容量瓶中，用水定容到刻度。萃取后的试液再稀释10倍测 Cu。 4 仪器条件 4.1光谱仪条件 元素 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 背景校正 积分 模式 测试 次数 As 197.3 0.8 4 氘灯 面积 2 Pb 283.3 0.8 3 氘灯 面积 2 Cu 324.8 0.8 2 氘灯 面积 2 4.2石墨炉(普通管)升温程序 4.2.1As 4.2.2 Pb 4.2.3 Cu 4.3石墨炉溶液进样量20 pL. 4.4分别用硝酸钯、磷酸二氢铵作 As、Pb的化学改进剂，用量5uL。 analytikjena analytical solutions 5 试验记录 5.1 As 5.1.1标准曲线 关闭 体枳 深度 PkA No 名称 状态 Pos ul D ng/mL Abs SD RSD [9] Abs 校正空白 日 82 0 20 0.000 0.000151 0.001800 1187. 0.019110. 3456 标样羊1羊2标样3通样4标样5 1 [1] deleted 8383838383 4 16 20.000 0.06614 0.001533 2.318 0.16370. 0.3058 8 1212 816 420 0 40.00060.00080.000100.000 0.11730.16920.2247 0.2546 0.0013200.0011800.01749 0.004731 1.1260.6977.784 1.858 1.858 0.45990.52460.5915 5.1.2样品测试 No 位 名称/量 Measurement conc. Abs ng/mL SD RSD% 名称 ng/mL SD RSD% 789 0.001400.022820.1628 -0.7706 6.672 57.43 0.6840 0.8463 2.600 12.68 4.527 5.1.3积分图 analytikjena analytical solutions 5.2 Pb 5.2.11标准曲线 校正 标样： 体根 浓度 PkH No 名称 状态 Pos ul D ug/L Abs SD RSD [% 9.610 Abs 校正空白 一 10.00020.00030.00040.000 1.5820.3701.0141.190 -0.00099 0. 2标样13标样24 35标样4 5.2.2样品测试 样品表格浓度输出样品编号统计多元素参数 No 位 名称/量 Measurement conc. 名称 Abs ug/L SD RSD [%] 1 2 3 0.002020.016290.1073 0.4113 3.459 26.68 0.000542 0.1419 0.2558 4.1020.959 5.2.3积分图 analytikjena analytical solutions 5.3 Cu 5.3.11标准曲线 删除行 校正模式|条件统计浓度及单位 表格 校正曲线参数单点重校 标样： 体根 浓度 PkA No 名称 状态 Pos ul D ug/L Abs SD RSD[9] Abs 1 校正空白 82 0 20 0.000 75.530.0043730. 2标样13 样￥2 1]4标示样3 [1]5标样4* [1] 0.11910.22650.3325 0.4284 5.3.2样品测试 No 位 名称/量 Measurement conc. 名称 Abs ug/L SD RSD [%] -0.00143 0.0037650.1504 0.2077 0.1864 0.640914.34 20.19 0.1302 69.85 0.1055 0.6428 16.46 4.484 1.249 0.2523 5.3.3积分图 6测试结果 编号 元素 取样体积V(mL) 萃取后定容 体积(mL) 稀释 倍数 测定浓度 (ng/mL) 含量 (Hg/L) BJ1208229 As 120 10 1 50.76 4.2 Pb 120 10 1 23.22 1.9 Cu 120 10 10 13.70 11.4 计算公式：砷、铅、铜含量(Hg/L)=(C-C0)×10/V 讨论 7.1 本实验按 Q/SY JX 0237——2008 轻质石油产品中痕量砷、铅、铜含量测定法(石墨炉)测定。93#汽油样品的测定数据说明，本仪器的灵敏度高，稳定性好，所测结果准确、可靠。 7.2 根据所测结果，该试样中的 As、Pb、Cu 含量是比较高的，若含量低，则该法的优点更明显。因为样品经碘典二甲苯氧化，10%硝酸萃取，再蒸发赶酸定容，被测物从有机相转为水相，从120mL 富集到10mL；氧化和两次萃取均不加热，仅需约15min， 如此简便快速，何可而不为；且试液稳定，挥发性极小，更便于石墨炉法测定。所以该法不失为一种准确、稳定、批量、快速的方法。 7.3 从试液的积分图看，背景很小，即基体影响很小，很适合氘灯或塞曼背景校正石墨炉法测定。 2012年10月23日上海实验室