饮料中还原糖检测方案

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Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 自动电位滴定仪测定饮料中还原糖的含量 摘 要：建立了电位滴定仪测定饮料中还原糖含量的方法，加标回收率为96%~103%，相对标准偏差小于2%。研究了方法的线性关系，并对取样量进行了规定。另外，与国标法测定结果进行比较，表明两个方法在α=0.01水平上没有显著性差异，相对偏差小于6%。此方法测定准确度与精密度高，操作方便，适用于饮料中还原糖含量的测定。 关键词：电位滴定；饮料；还原糖 Determination of content of reducing sugar in drink withpotentiometric titration Abstract： The method for determination of reducing sugar in drink is established with the re-coveries of standard addition of 96%~103% and the relative standard deviation of less than 2%.The linear relationship of the method was studied and the sample weight was defined as well. Inaddition， compared with the results of Chinese national standard， two methods have no signifi-cant difference on the level of a=0.01 with RE<6%. This method has characteristics of easy op-eration with good accuracy and precision which can be used to determine the content of reducingsugar in drink. Key words： potentiometric titration；drink；reducing sugar 目前，还原糖测定方法多采用直接滴定法和高锰酸钾滴定法，但这两种方法均为手工滴定，在终点颜色判别和体积读数等方面都容易引人误差。另外，当还原糖含量低时，滴定消耗体积增大，测量误差就会明显增高。近年来，在化学分析测试领域已出现还原糖测定仪，大大方便了测量。自动电位滴定仪作为另外一种分析手段，具有操作方便、加液准确、终点电位突跃明显等特点，在食品中钙及二氧化硫的测定中已有报道-+。本文研究了自动电位滴定仪的动态等当点滴定法测定饮料的还原糖，对 方法的线性关系、回收率及精密度进行了研究，规定了取样量，另外，还比较了其与国标法的差异。 1 试验部分 1.1 原理 样品中的还原糖将斐林溶液中 Cu还原成Cu，加入KI溶液，过量的 Cu与之之反应，生产及Cu*。然后生成的1，可由硫代硫酸钠标准溶液滴定。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 仪器 自动电位滴定仪，瑞士万通，型型809；氧化还原电极；电子天平，梅特勒-托利多 AE100。 1.2.2 试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g五水合硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，溶于1L水中，缓缓煮沸10 min，冷却，两周后过滤。 NaOH溶液：称取8gNaOH，用水溶解并稀至100 mL. 16%(质量分数)硫酸溶液：量取90 mL浓硫酸，稀至1L， 30%(质量分数)KI溶液：称取150g Kl，用水溶解后加加25 mL NaOH 溶液，用水定容至500mL. 斐林溶液(Ⅰ)：称汉20.96g五水合硫酸铜溶于水，加人1mL硫酸溶液，用水定容至500 mL。 斐林溶液(I)：分别称取173g四水合酒石酸钾钠和40 g NaOH 溶于水，将此两种溶液混合定容至500 mL. 葡萄糖标准溶液：称取1g及2g葡萄糖，分别用水溶解并定容至100 mL，浓度分别为 10 g/L 及20 g/L。 1.3 斐林溶液空白测定 吸取2mL水，加力10 mL斐林溶液(1)及5 mL斐林溶液(ⅡI)，加热煮沸 30 s，用冷水迅速冷却。加10 mL KI、10 mL硫酸溶液及 30 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至电位突跃，记录滴定消耗体积Vo。 1.4 葡萄糖标准溶液校正因子测定 分别吸取2 mL 10 g/L 及 20 g/L 的标准溶液，按照空白测定方法进行测定，得到滴定消耗体积分别为V，及V，则标准溶液对应的还原糖浓度分别为(V-V)×1.8及(V-V)×1.8，其中1.8为糖转换系数。校正因子如下。 2 结果与讨论 2.1 样品测定 对于原糖含量在10~20 g/L之间的样品，吸取2mL样品，按照空白测定方法进行测定，得到滴定消耗体积为V。对于其它样品，根据表1取样或稀释。典型的电位滴定曲线如图1. 对于大于30 g/L 的样品，需要用水稀释。根据以上表格吸取稀释后的样品量，最后计算时需乘上稀释倍数 F3。 表1 样品取样参照表 还原糖 样品量 系数 /g·L /mL F2 2 15 0.133 3 5 6 0.333 3 10~20 2 1.0000 25~30 2.0000 根据V、V、F1、F2及F3，样品中还原糖的含量为：(V-V)×1.8×F1×F2×F3×0.1，单位为g/100 mL。 图1 典型的电位滴定曲线 注：横坐标为体积，EP1 为滴定至终点时的消耗体积 2.2 滴定反应的线性关系 在2mL 水中分别加分 0.010 g、0.015 g、0.020 g、0.025 g、0.030 g、0.035g、0.040g0.045 g、0.050g葡萄糖，按空白测定方法进行测定，记录滴定消耗体积，分别为3.4996 mL、4.9020mL、6.218 9 mL、7.738 6 mL、9.1611mL、10.563 2 mL、11.971 8 mL、13.235 6mL、14.547 6 mL。以葡萄糖质量为横坐标，以滴定消耗体积为纵坐标绘制曲线，如图2。 图2 方法的线性试验 从图中可以看出，该方法具有较好的线性关系，曲线方程为y=278.41x+0.740 8，R=0.999 6。 2.3 与国标法测定结果的差异性 选取不同类型的饮料分别用电位滴定法及国标法进行检测，结果如表2. 表2 对不同类型饮料进行电位滴定法及国标法检测的结果 电位滴定法 国标法 相对偏差 /g·100 mL /g·100mL /% 品1 1.22 1.20 1.65 样品2 1.09 1.05 3.74 样品3 1.98 2.08 4.93 样品4 1.14 1.16 1.74 样品5 4.74 4.99 5.14 样品6 2.87 2.85 0.70 样品7 9.07 9.43 3.89 样品8 1.07 1.01 5.77 另外，将两方法测得的结果在α=0.01水平上进行方差分析，结果表3。 表3 测定结果方差分析 差异源 SS df MS P-value F 组间 0.021 756 0.021756 0.002 639 0.959753 8.862 组内 115.4022 14 8.243 017 总计 115.4240 15 结果表明：F值为0.002639，小于 Fr，的8.862，电位滴定法与国去法测定饮料还原糖含量在a=0.01水平上没有显著性差异，另外，两方法相对偏差均小于6%，因此，电位滴定法完全能满足饮料中还原糖含量的检测。 2.4方法的回收率及精密度 进行了不同类样品还原糖的重复性测定及加标回收试验，结果如表4。 表4不同类样品还原糖重复性测定及加标回收试验结果 样品 测定值 平均值 相对标准偏差 加标量 加标后测定值 回收率 /g·100mL /g·100 mL"' /% /g·100 mL"' /g·100 mL"' /% 乳饮料 1.05，1.03，1.07，1.05，1.04， 1.05 1.23 0.50 1.53 96 1.05，1.06 碳酸饮料 4. 70，4.72，4.70，4.74，4.73， 4.71，4.73 4.72 0.33 2.00 6.78 103 茶饮料 2.87，2.85.2.86，2.87，2.84， 2.86 0.47 1.00 3.84 98 2.86.2.88 结果表明，各类样品测定结果重复性好，相对标准偏差均小于2%，另外，加标回收率较高，为96%~103%。因此，该方法完全能满足各类饮料中还原糖的检测， 3 结论 应用自动电位滴定仪可以测定各类饮料的还原糖含量，操作简便快速，而且可以排除手工滴定过程中终点颜色判别和体积读数的误差。该方法具有较好的线性关系，准确度高，并且重复性好。 另外，该方法与国标法相比，测量相对误差较小，在a=0.01水平上没有显著性差异，因此，完全 能替代国标法快速准确地测定饮料中还原糖的含量. ( 参考文献 ) ( [1] G B / T 5 0 0 9 . 7 20 03.食 品 中还原糖的测定[S] . ) ( [2] 楚 杰， 王德源，杨 艳，等 . 还原糖测定仪 的 应用[J ]. 山东食品发酵 ， 2003 (4) ： 4 2- 43. ) ( [3 ]胡曙 光， 梁春稳，王 静，等.自动电 位 滴定法测定高钙 食品中钙的方法 研 究[J ].中 国卫生检验杂志 ， 200 6，1 6 (1)：5 7 - 58， ) ( [ 4]朱震海. 自动 电位滴定 法 直接测定葡萄酒中游离 SO： 、 总 S O.[J] .中国卫 生 检验杂志，2 0 0 7，17( 4 ) ： 652-6 5 4. ) -- --