粮食及加工品中理化分析检测方案(塑胶水分测定)

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为什么用海砂要先进行前处理 (​http:​/​​/​www.csy17.com​/​news632.html​)？ 海砂中如含有云母、轻物质、有机物、硫化物及硫酸盐、氯盐等物质，有些物质在进过一定的温度时，会挥发出来，影响水分测定的结果；所以在通过海砂为介物烘干样品的时候必须先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥后才能使用。 为什么要用海砂而不能直接干燥？ 食品中有些样品，在取样的时候大多采用干燥皿或者铝制托盘，在国标中提到过在样品取样量为5-10g,而市场干燥皿或者铝制托盘的直径为70-90mm，那么其样品的厚度应该在2-4mm,在烘箱的温度辐射下，由于样品厚度以及很长时间的烘烤，样品外部容易快速氧化（节壳），而内部少量的水分不能充分的挥发出来，容易照成数据偏差。 而采用海砂其目的就是热传导，从而避免以上问题的出现 为什么深芬仪器的水分测定仪 (​http:​/​​/​www.csy17.com" \t "_blank​)可以直接干燥样品而不用海砂？ 深芬仪器快速水分测定仪采用直径为110mm铝盘和石英钨卤红外线辐射加热方式可直接从物质内部加热、其加热均匀、穿透力强、能够快速检测样品的水分含量，智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。 GB/T 5009.3-2003 一、目的与要求： 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。 2、熟练和掌握分析天平使用方法。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出， 放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 计算： X=(m1-m2)/( M3-m1)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 三、减压干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易分解的食品。 2、仪器：真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法。 为什么用海砂要先进行前处理？海砂中如含有云母、轻物质、有机物、硫化物及硫酸盐、氯盐等物质，有些物质在进过一定的温度时，会挥发出来，影响水分测定的结果；所以在通过海砂为介物烘干样品的时候必须先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥后才能使用。为什么要用海砂而不能直接干燥？食品中有些样品，在取样的时候大多采用干燥皿或者铝制托盘，在国标中提到过在样品取样量为5-10g,而市场干燥皿或者铝制托盘的直径为70-90mm，那么其样品的厚度应该在2-4mm,在烘箱的温度辐射下，由于样品厚度以及很长时间的烘烤，样品外部容易快速氧化（节壳），而内部少量的水分不能充分的挥发出来，容易照成数据偏差。而采用海砂其目的就是热传导，从而避免以上问题的出现为什么深芬仪器的水分测定仪可以直接干燥样品而不用海砂？深芬仪器快速水分测定仪采用直径为110mm铝盘和石英钨卤红外线辐射加热方式可直接从物质内部加热、其加热均匀、穿透力强、能够快速检测样品的水分含量，智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。 GB/T 5009.3-2003 一、目的与要求：1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。2、熟练和掌握分析天平使用方法。3、明确造成测定误差的主要原因。二、直接干燥法：1、原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2、试剂：a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。3、操作方法：a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出， 放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。计算：X=(m1-m2)/( M3-m1)×100X：样品中水分的含量，％m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g；m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。三、减压干燥法：1、原理：食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易分解的食品。2、仪器：真空干燥箱。3、操作方法：按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法。