乳制品及特殊膳食中农兽药残留检测方案

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DiMA@A reliable partner for yourlab 牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。 迪马优势 迪马科技在参考《GB/T 23210-2008牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》标准的基础上，建立了 SPE 固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化，气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点，详细解决方案如下： 适用范围 适用于牛奶等液态乳制品中 a-六六六、β-六六六、8-六六六、y-六六六、4，4'-滴滴滴、4，4'-滴滴涕、2，4'-滴滴涕、4，4'-滴滴伊的检测。 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品 (1)：称取10g样品， 加入 10mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min； (2)再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4g氯化钠， 2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min， 4000 rpm离心5min； (3))取上清液10 mL(相当于5g样品)，作为上样液待净化。 SPE 柱净化—ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#：65006) (1)活化： 加入10mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去； (2)上样： 将上样液加入柱中，收集流出液； (3)洗脱： 加入5mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤(2)、 (3)流出液 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 (4)浓缩： 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1mL，供GC检测。 GC 分析条件 色谱柱： DM-1701 30 m x 0.32 mm ×0.25 pm(Cat.#： 7331)： 进样口温度：260℃； 检测器温度：310℃； 升温程序：初始温度70℃，以30℃/min 升温至205℃，保持2min， 再以 10℃/min 升温至280℃，保持3 min； 载气：氮气； 流速：1.0 mL/min： 尾吹，流速：30mL/min； 进样方式：分流进样，分流比50：：1： 进样量：1pL 添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 1 α-六六六 0.1 95.27 2 β-六六六 0.1 96.20 3 8-六六六 0.1 92.35 4 V-六六六 0.1 99.41 5 4，4'-滴滴滴 0.1 98.26 6 4，4'-滴滴涕 0.1 107.85 7 2，4'-滴滴涕 0.1 99.90 8 4，4'-滴滴伊 0.1 104.55 8种有机氯农药标准品 GC 色谱图 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 牛奶中8种有机氯农药(添加水平0.1 mg/kg) GC 色谱图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65006 ProElut Florisil 萃取小柱 1000 mg/6 mL 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 7331 DM-1701 30 m×0.32 mm x0.25 pm 标准品 12-SP-DC03Z 8种有机氯农药混标 100 ug/mL in Acetone 1mL 12-N-11194-100MG α-六六六[319-84-6] 100 mg 12-N-11195-100MG β-六六六[319-85-7] 100 mg 12-S-11196U1-1ML 8-六六六[319-86-8] 100 ug/mL in Toluene 1mL 12-N-12319-500MG y-六六六[58-89-9] 500 mg 12-N-10874-250MG 4，4'-滴滴滴[72-54-8] 250 mg 12-N-10876-1G 4，4'-滴滴涕[50-29-3] 1G 12-N-12708-50MG 2，4'-滴滴涕[789-02-6] 50 mg 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 广州：020-85593520 成都：028-86612625 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 12-S-10875M1-1ML 4，4'-滴滴伊[72-55-9] 100 ug/mL in Methanol 1mL HPLC 溶剂 缓冲盐离子对试剂 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 成都：庆： 天津：阳：家庄：