乳制品及特殊膳食中农兽药残留检测方案

智能文字提取功能测试中

DiMA@A reliable partner for your lab 乳制品是高营养食品，不仅含有丰富的脂肪、蛋白质和碳水化合物，而且含有人体必需的维生素和微量元素。但是，乳制品产业链长，饲料种植施用的农药经迁移转化后进入生乳，再经加工进入乳制品，由于饲料品种多，施用的农药品种更多，最后进入乳与乳制品中仍有相当数量的品种。 迪马优势 本文采用一-种简单、快速的提取方法， ProElutDPC 农残检测专用固相萃取柱净化，毛细管气相色谱法(DM-5MS柱)同时检测牛奶等液态乳制品中多种类型农药的残留。 适用范围 适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品 (1)称取10g样品，加入10 mL乙腈，涡旋混合1min： (2)再依次加入10mL乙腈， 4g氯化钠，2 mL200 g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min； (3)取上清液10 mL， 作为上样液待净化。 SPE 柱净化—ProElut DPC (Cat#：65353) 活化： 加入10mL乙腈，流出液弃去； 上样： 将上样液加入柱中，接收流出液； 洗脱： 10 mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤(2)、、((3)流出液； 浓缩： 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL， 转移至氮吹管，用4mL 乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到到吹管中；在35℃水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于1mL(不能吹干)，用乙腈定容至1mL，供 GS-MS 检测。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220 GC-MS 分析条件 色谱普： DM-5MS(30mx0.25 mm x 0.25 pm(Cat.#：8221) 进样口温度：290℃ 升温程序：初始温度40℃，保持 0.5 min，l以30 ℃/min 升温至 130℃，再以5℃/min 升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5 min载气：氦气 流速：：1；1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：：1pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟： 5 min 电子轰击电离源(El)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表 表1选择离子监测组表 通道 起始 结束 选择离子 时间 时间 (m/z) 1 5.00 8.89 94，95，141，109，185，187 2 8.89 11.78 121，136，91 3 11.78 13.69 110，156，80 4 13.69 17.13 87，93，125，111，109，181 5 17.13 19.15 109，125，263 6 19.15 21.00 93，127，125，278，109，97，291 7 21.00 25.03 112，168，128，241，195，207，353，355 8 25.03 29.43 237，235，165 9 29.43 33.05 147，117，148 10 33.05 35.63 125，167，225，323，265，325，267 5添加回收结果 17种农药标准品+环氧七氯 TIC图 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 牛奶样品中17种农药残留添加回收结果 各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 添加水平 回收率(%) 回收率(%) NO. 化合物 (mg/kg) 内标法 外标法 1 甲胺磷 0.5 75.34 71.78 2 敌敌畏 0.5 109.80 100.77 3 异丙威 0.5 117.00 107.85 4 氧乐果 0.5 95.81 99.03 5 乐果 0.5 113.24 114.90 6 林丹 0.5 106.76 98.67 7 甲基对硫磷 0.5 106.89 99.50 8 马拉硫磷 0.5 111.15 103.10 9 倍硫磷 0.5 112.34 104.06 10 双硫磷 0.5 119.92 111.53 11 三唑醇 0.5 114.63 112.29 12 硫丹 0.5 100.50 92.69 13 DDT 0.5 87.68 81.04 14 哒螨灵 0.5 104.69 96.92 15 顺式氰戊菊酯 0.5 111.21 114.30 16 反式氰戊菊酯 0.5 119.17 104.29 17 苯醚甲环唑 0.5 112.54 101.94 17 苯醚甲环唑 35.16 265 323，267 18 环氧七氯(内标) 21.66 353 355，241 相关产品信息 (注：硫丹，氧乐果，甲基对硫磷，敌敌畏等为管制产品，不能供货。如您有混标需求，迪马科技可根据您的要求进行定制服务，欢迎来电垂询) 货号 名称 规格 样品前处理 65353 ProElut DPC 3 g/12mL 20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 37180 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 气相毛细柱 DM-5MS 30 mx0.25mm x0.25 um 标准品 46025 乐果[60-51-5] 100 mg 46621 100 pg/mL in Methanol， 1mL 北京：400-608-7719 成都：028-86612625 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 46201 林丹[58-89-9] 100 mg 46626 100 pg/mL in Methanol， 1mL 46014 异丙威[2631-40-5] 100 mg 12-S-12264U1-1ML 100 ug/mL in Toluene， 1mL 12-S-12264A1-1ML 100 ug/mL in Acetonitrile， 1mL 46193 倍硫磷[55-38-9] 100 mg 12-S-11964S1-1ML 100 pg/mL in Propanol， 1mL 12-N-10996-100MG 双硫磷[3383-96-8] 100 mg 46072 三唑醇[55219-65-31 100 mg 46031 DDT[50-29-3] 100 mg 46625 100 pg/mL in Methanol， 1mL 46103 哒螨灵[96489-71-3] 100mg 12-S-13152M1-1ML 100 ug/mL in Methanol， 1mL 12-N-11102-100MG 顺式氰戊菊酯[66230-04-41 100 mg 46326 苯醚甲环唑[119446-68-3] 100 mg 12-S-11720M1-1ML 100 pg/mL in Methanol， 1mL 12-N-12148-50MG 环氧七氯(内标)[1024-57-3] 50 mg 以上为部分农药标准品，更多标准品信息欢迎来电咨询!农药标品长期备货! HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 56-15319-50G 乙酸铅[6080-56-41 50G 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5uL 成都：庆： 上海：阳：家庄：