食用油、油脂中农兽药残留检测方案

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DiMA@A reliable partner for your lab 农药的广泛使用在提高农作物产量的同时，其残留对农产品质量安全所造成的危害也日益严重，植物油中如果存在农药残留则危害更大。对食用植物油中的农药残留进行检测，必须除去其中高含量的油脂，否则基体干扰大，而且还会污染检测仪器，降低其使用寿命，所以样品前处理非常关键。 迪马优势 迪马科技开发的植物油中多种农药残留检测解决方案，使用有机溶剂正己烷和乙腈提取多农残，前处理采用多农残分析专用固相萃取柱ProElutDPC 进行样品净化，成功去除高含量油脂干扰，净化效果优异，重现性结果良好。可用于豆油、玉米油、花生油、芝麻油等植物油中多农残的检测。 适用范围 适用于豆油、玉米油、花生油、芝麻油等植物油中乐果、倍硫磷、氟乐灵和硫丹的检测。 标准品配制 (1)标准储备溶液：准确称取标准品，分别用丙酮配制成 1.0 mg/mL 的储备液； (2)混合标准溶液： 吸取一定体积的单标储备液用丙酮配成浓度如表1的混合中间液 (3)基质混合标准工作溶液：将一定体积的混合标准溶液分别加到1.0 mL 的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液；基质混合标准工作溶液应现用现配。 表1混合标准溶液中各组分的浓度 目标物 倍硫磷 乐果 硫丹 氟乐灵 浓度/(mg/L) 10 20 10 10 样品准备 ( (1)取0.5g样品于15mL离心管中，加入2mL 正己烷混匀，加入10mL乙腈，涡旋混合2 min， 6000 rp m 下离心2 min， 收集上清液； ) 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 ( (2)向步骤(1)下层残渣中加入10 mL乙腈，涡旋混 合2 min， 6000 rpm 下离心2 min， 收集上清 液。 ) (3)合并步骤(1)、(2)上清液，在35℃下减压蒸至低于5mL，待净化。 SPE 柱净化—ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#：65353) (1)活化： 向柱中加入 10 mL乙腈，流出液弃去： (2)上样： 再将待净化液加入柱中，收集流出液； (3)洗脱： 向柱中加入20mL 乙腈，，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)浓缩： 将流出液在40℃下减压蒸至完全干燥，用正己烷定容至1mL。 分析条件 乐果和倍硫磷的 GC-FPD分析条件 色谱柱： DM-5MS， 30×0.25 mm， 0.25 um(Cat#：8221) 柱温： 起始温度40℃(保持 0.5 min)，30 ℃/min 升到130℃， 5℃/min 升到250℃，10℃/min 升到300℃，(保持5 min) 载气： 氮气 柱流量： 恒流模式， 1 mL/min 进样方式： 不分流 进样口： 290℃ 检测器： FPD， 320℃ 进样量： 1.0pL 氟乐灵和硫丹的 GC-ECD 分析条件 色谱柱： DM-5MS，30×0.25 mm， 0.25 um(Cat#： 8221) 柱温： 起始温度900℃(保持 11 min)，40℃/min 升到170℃，2.3℃/min 升到230℃(保持17 min)， 40 ℃/min 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 升到280℃(保持5min)。 载气： 氮气 柱流量： 恒流模式，1 mL/min 进样方式： 不分流 进样口： 280℃ 检测器： ECD，300℃ 进样量： 1.0pL 添加回收结果 图1乐果和倍硫磷基质混合标准工作溶液色谱图 图2氟乐灵和硫丹基质混合标准工作溶液色谱图 大豆油中乐果、倍硫磷、氟乐灵和硫丹加标回收实验 表1大豆油中乐果、倍硫磷、氟乐灵和硫丹加标回收率结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% 乐果 2.0 81.89 倍硫磷 93.43 氟乐灵 112.50 硫丹-1 101.66 硫丹-2 109.51 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 图3大豆油中乐果和倍硫磷检测(加标)色谱图 图4大豆油中乐果和倍硫磷检测(空白)色谱图 图5大豆油中氟乐灵和硫丹检测(加标)色谱图 图6大豆油中氟乐灵和硫丹检测(空白)色谱图 广州：020-85593520 青岛：0532-83725230 玉米油中乐果、倍硫磷、硫丹、氟乐灵加标回收实验 表2玉米油中乐果、倍硫磷、氟乐灵和硫丹加标回收率结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% 乐果 2.0 85.60 倍硫磷 1.0 87.07 氟乐灵 1.0 112.62 硫丹-1 105.13 硫丹-2 113.15 图7玉米油中乐果和倍硫磷检测(加标)色谱图 图8玉米油中乐果和倍硫磷检测(空白)色谱图 图9玉米油中氟乐灵和硫丹检测(加标)色谱图 上海：021-61263966 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 图10玉米油中氟乐灵和硫丹检测(空白)色谱图 花生油中乐果、倍硫磷、硫丹、氟乐灵加标回收实验 表3玉米油中乐果、倍硫磷、氟乐灵和硫丹加标回收率结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% 乐果 2.0 93.99 倍硫磷 1.0 107.87 氟乐灵 1.0 108.15 硫丹-1 1.0 86.93 硫丹-2 1.0 110.87 图11花生油中乐果和倍硫磷检测(加标)色谱图 图12花生油中乐果和倍硫磷检测(空白)色谱图 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 图13花生油中氟乐灵和和丹检测(加标)色谱图 图14花生油中氟乐灵和硫丹检测(空白)色谱图 芝麻油中乐果和倍硫磷加标回收实验 表4芝麻油中乐果和倍硫磷加标回收率结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% 乐果 2.0 80.65 倍硫磷 93.49 氟乐灵 110.68 硫丹-1 104.74 硫丹-2 105.53 图15芝麻油中乐果和倍硫磷检测(加标)色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家家：0311-66686220 图16芝麻油中乐果和倍硫磷检测(加标)色谱图 图17芝麻油中氟乐灵和硫丹检测(加标)色谱图 图18芝麻油中氟乐灵和硫丹检测(空白)色谱图 货号 名称 规格 样品前处理 65353 ProElut DPC 3 g/12 mL 20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 气相毛细柱DM-5MS 30 mx0.25 mm x0.25 pm 标准品 46025 乐果[60-51-5] 100 mg 46621 100 ug/mL in Methanol， 1 mL 46193 倍硫磷[55-38-9] 100 mg 12-S-11964S1-1ML 100 pg/mL in Propanol， 1 mL 12-N-13689-1G 氟乐灵[1582-09-8] 1g 12-S-13689U1-1ML 100 pg/mL in Toluene， 1 mL 12-N-10979-100MG 硫丹-1[959-98-8] 100 mg 12-N-11118-100MG 硫丹-2[33213-65-9] 100 mg HPLC溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 重庆： 石家庄： 天津：南：