动物组织中磺胺类药物的测定

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DIMA@A reliable partner for your lab 磺胺类抗生素(sulfonamides，SAs)是一类化学合成的抗生素，可以诱导一些微生物产生耐药菌株，导致人类过敏。因而世界各国对磺胺类抗生素的残留非常重视，国内外均规定食用组织中磺胺类药物残留量。 迪马优势 动物组织中磺胺类药物的测定解决方案，使用乙酸乙酯、正己烷提取动物组织中磺胺类药物，采用ProElut PLS进行样品净化，去除动物组织中蛋白质干扰，净化效果优异，重现性结果良好。 1、适用范围 适用于动物禽、畜、水产品组织中磺胺类药物的检测。 2、提取 5g样品加入5 g无水硫酸钠、25mL乙酸乙酯，10，000 rpm下均质2 min， 4，000 rpm下离心2 min，收集乙酸乙酯。25 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，30℃下减压蒸馏至近干。 ble pal 向蒸馏瓶中加入1 mL甲醇、2 mL 1%乙酸水溶液和3mL正己烷，涡旋混合1 min， 转入15mL离心管中；重复上述溶解过程，混合液并入离心管，涡旋混合1 min， 4，000 rpm下离心1 min， 弃去正己烷，再加入6mL正己烷重复操作一次。最后向下层液体加入6mL水，待净化。 3、净化-ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活化3mL甲醇活化，3mL水平衡；b上 样 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋 洗 依次用3mL水和3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，将小柱抽干； d洗 脱： 5mL甲醇洗脱，收集洗脱液； e重新溶解： 30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1mL， 滤膜过滤后HPLC分析。 北京：400-608-7719上海：021-61263966成都：028-86612625沈阳：024-22943513重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 *e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5 um(Cat#99603)流 速： 1.0 mL/min检测器*： UV270nm柱主温： 35℃进样量： 20 pL流动相： A：乙腈B：2%乙酸水溶液，梯度梯度设置 时间/Min 0 30 40 41 50 A(%) 12 25 25 12 12 B(%) 88 75 75 88 88 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 磺胺吡啶 0.1 79.8 5.5 1 81.3 2.8 磺胺甲基嘧啶 0.1 89.5 6.4 91.3 4.7 磺胺二甲基嘧啶 0.1 94.3 5.2 1 92.7 2.9 磺胺甲氧哒嗪 0.1 94.4 4.8 1 91.8 3.8 磺胺甲恶唑 0.1 85.3 4.9 1 84.1 3.6 磺胺间二甲氧基嘧啶 0.1 84.6 5.3 82.9 3.2 磺胺异恶唑 0.1 94.1 4.7 1 92.7 3.9 磺胺喹恶啉 0.1 88.5 5.1 1 86.2 3.9 *n：平行样品的数量 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 1磺胺吡啶 相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS 60 mg/3 mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 4810 储液管(用于大体积上样) 12 mL， 100/pk 4803 适配器(用于连接SPE小柱) 15/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 文相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-13250-250MG 磺胺吡啶[144-83-2] 250 mg 12-N-13244-250MG 磺胺甲基嘧啶[127-79-7] 250mg 12-N-13245-250MG 磺胺二甲基嘧啶[57-68-1] 250 mg 53-S7257-5G 磺胺甲氧哒嗪[80-35-3] 5g 56-31737-250MG 磺胺甲恶唑/新诺明[723-46-6] 250 mg 55-31739-250MG 磺胺异恶唑[127-69-5] 250 mg 12-N-13251-10MG 磺胺喹恶啉[59-40-5] 10 mg 46139 磺胺间二甲氧嘧啶/磺胺二甲氧基嘧啶/磺胺地索辛[122-11-2] 100 mg 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 HPLC溶剂•缓冲盐离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25pL 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220