乳制品及特殊膳食中农兽药残留检测方案

智能文字提取功能测试中

DIMA@A reliable partner for your lab 奶和奶粉中磺胺类药物的测定 磺胺类药物(Sulfonam ides，SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物，主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。 迪马优势 迪马科技开发的奶和奶粉中磺胺类药物的测定解决方案，使用有机溶剂提取奶粉中磺胺类药物，采用ProElut PXC进行样品净化，成功去除奶和奶粉中蛋白质干扰，净化效果优异，重现性结果良好。 1、适用范围 适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。 2、提取 将15mL奶(或3g奶粉+15mL 水)与15 mL乙腈加入塑料离心管，涡旋混合2 min， 6，000 rpm下离心5 min； 取20mL 上清液于另一离心管，加入15mL 正己烷，涡旋混合2 min， 6，000 rpm下离心2min， 弃去正己烷，加入15 mL 正己烷重新操作一次；：；向下层清液中加入15mL 乙酸乙酯，涡旋混合2 min， 6，000 rpm下离心2 min， 收集上层清液；15mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液；将乙酸乙酯提取液在30℃下减压蒸馏至近干，10mL2%磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。 3、净化—ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.#68212) a活 6mL 甲醇活化，6mL 水平衡； 化b上 样将待净化液(相当于10 mL牛奶或2g奶粉)加入小柱，流出液弃去； c淋 洗： 依次用6mL 水和6mL甲醇淋洗，流 出液弃去； d洗 脱： 6mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗 脱液； e重新溶解： 30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1mL，滤膜过 *n：平行样品的数量 滤后HPLC 分析。 *e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 4、色谱条件* 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5pm(Cat# 99603)流 速： 1.0 mL/min检测器*： UV 270 nm柱 温： 35℃进样量： 20 pL流动相： A：乙腈B：2%乙酸水溶液，梯度梯度设置时间/Min. 0 30 38 39 45A(%) 12 25 25 12 12 0 45 B(%) 88 75 75 88 88 *本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/L) (%) (n*=3)/% 磺胺吡啶 0.1 78.4 4.1 0.5 97 2.9 磺胺甲基嘧啶 0.1 82.3 4.6 0.5 96 2.3 磺胺二甲基嘧啶 0.1 83.5 4.8 0.5 96 2.5 磺胺甲氧哒嗪 0.1 82 3.2 0.5 98 2.3 磺胺甲恶唑 0.1 84.3 3.9 0.5 101.5 2.5 磺胺异恶唑 0.1 75.4 3.4 0.5 91.8 3.8 磺胺喹恶啉 0.1 77.8 4.2 0.5 96.2 3.1 磺胺间二甲氧基嘧啶 0.1 77.5 5.2 0.5 97 2.6 1磺胺吡啶 Time (min) 相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68212 混合型阳离子交换固相萃取柱 ProElut PXC 200 mg/6 mL， 30/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 4810 储液管(用于大体积上样) 12 mL， 100/pk 4803 适配器(用于连接SPE小柱) 15/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 um 6201 EasyGuard C18保护柱 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-13250-250MG 磺胺吡啶[144-83-2] 250 mg 12-N-13244-250MG 磺胺甲基嘧啶[127-79-7] 250 mg 12-N-13245-250MG 磺胺二甲基嘧啶[57-68-1] 250 mg 53-S7257-5G 磺胺甲氧哒嗪[80-35-3] 5g 56-31737-250MG 磺胺甲恶唑/新诺明[723-46-6] 250 mg 55-31739-250MG 磺胺异恶唑[127-69-5] 250 mg 12-N-13251-10MG 磺胺喹恶啉[59-40-5] 10 mg 46139 磺胺间二甲氧嘧啶/磺胺二甲氧基嘧啶/磺胺地索辛[122-11-2] 100 mg 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220