猪肝中痕量氯霉素检测方案

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应用纪要1 [.[应用纪要1沃特世科技(上海)有限公司北京：010-52093866上海：021-61562666广州：020-28296555 「应用纪要]WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. XEVO TQ-S的“PICS”功能在同时准确定量和定性分析猪肝中痕量氯霉素中的应用耿霞沃特世科技(上海)有限公司 引言 氯霉素是一种强效抗生素，因为具有诱变和致癌的毒副作用，被世界各国禁止进入食物链。中国的食品动物禁用兽药化合物清单中，氯霉素被列为禁止使用。在美国食品与药品管理局(FDA)公布的禁止在进口动物源性食品中使用的兽药中，氯霉素列为首位。由出口动物源性食品中氯霉素残留超标引发的国际贸易事件，曾使中国企业蒙受了巨大的经济损失。所以氯霉素的检测一直是中国动物源性食品检验机构的重头戏。 动物源性食品中氯霉素的最高最留限量(MPRL)为不得检出，欧盟法规又规定，对于阳性检出样品必须提供定性依据。所以对于样品中极低含量氯霉素的定量检出和定性确证一直是食品安全检测实验室面临的巨大挑战。本文应用Waters Xevo TQ-S 和“PICs”功能(子离子确认扫描功能)实现了猪肝中超低含量氯霉素定量检测的同时给于定性确认。 实验 色谱分析 液相色谱系统：ACQUITY UPLC液相色谱柱：ACQUITY UPLC Cig Column；2.1x100 mm， 1.7um柱温：40℃进样体积：5pL流动相：A：水B：甲醇流速：0.4 mL/min梯度表：Time (min)%B Curve6670 66 质谱系统： Xevo TQ-S 软件： Masslynx 4.1 离子化模式： 电喷雾负离子模式 毛细管电压： 2.5 KV 源温度： 150°C 脱溶剂气温度： 500℃ 雾化气流速： 1000L/h 采集模式： MRM 氯霉素MRM采集参数 母离子 子离子 锥孔电压(V) 碰撞能量(eV) 321.03 151.9 6 18 321.03 257.0 6 12 样品前处理 样品前处理参照GB/T20756-2006<<可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》进行。 结果和讨论 Xevo TQ-S在用于定量分析时不仅拥有超高灵敏度，而且还可以同时采集目标化合物全扫描定性信息，这是传统的串联三重四极杆质谱所不能实现的。它的这一定性应用是得益于质谱方法中的PICs数据采集模式。PICs(子离子确认扫描)数据采集模式是指在采集MRM数据的过程中，设置特定的触发点采集全扫描或者子离子扫描质谱数据，常用的是子离子扫描质谱数据，用于目标化合物的定性确认(如图1所示)。 Use MRM data as a specific trigger for the acquisition of a 图1标准MRM数据采集模式下色谱图和PICs数据采集模式下MRM色谱图及子离子扫描质谱图 本案例应用PICs功能测试了0.10ng/mL猪肝基质中氯霉素，实现了对于复杂基质中极低含量的氯霉素定量的同时得到其子离子全扫描数据，进行了定性确认。 图20.10ng/mL猪肝基质中氯霉素样品定量MRM色谱图和PICs定性子离子扫描质谱图。 Xevo TQ-S采用了创新的突破性离轴离子源StepWave技术，成为新一代超高灵敏度的串联三重四极杆质谱。对于复杂基质中超低含量氯霉素的检测， Xevo TQ-S无疑是强有力的解决方案。本应用案例测试了0.01ng/mL猪肝基质中氯霉素的灵敏度和重复性。 图30.01ng/mL猪肝基质中氯霉素定量离子对(321>152)、定性离子对(321>257)信噪比(峰比峰)。 图40.01ng/mL猪肝基质中氯霉素连续7针进样重复性(峰面积RSD=1.1%， 保留时间RSD=0.0%)。 Xevo TQ-S的IntelliStart功能是帮助仪器使用自动化的技术，可以自动监测仪器状态；自动进行质量校准设置MS分辨率；自动优化生成MS方法等，对于分析者来说，仪器的使用变得更加简单。本应用案例分析氯霉素所用的MRM定量分析方法就是应用IntelliStart功能自动优化生成。 IntelliStart自动方法开发界面 IntelliStart自动方法开发参数设置 IntelliStart自动优化生成MRM方法于当前项目下，准备采集数据 结论 1.应用PICs功能对0.10ng/mL猪肝基质中氯霉素样品的分析结果证实Xevo TQ-S可以实现对复杂基质中含量极低目标化合物准确定量的同时提供全扫描的数据进行定性确证，弥补了传统串联四极杆质谱的巨大缺憾-即虽然可以检测到极低的含量，但无法避免假阳性的出现，而PICs功能有效地将实际样品基质中所出现的氯霉素假阳性的几率降到了最低。 2.Xevo TQ-S分析0.01ng/mL猪肝基质中氯霉素样品，定性离子和定量离子峰峰比信噪比均大于400， 证实Xevo TQ-S可以检测到复杂基质中极低含量的氯霉素残留。 Xevo TQ-S在帮助食品安全实验室应对愈复杂基质和愈低含量样品的挑战时具有巨大优势。。 3.0.01ng/mL猪肝基质中氯霉素样品连续进样七针，定量离子峰面积RSD<1.1%，保留时间RSD<0.0%， 证实Xevo TQ-S在分析复杂基质中极低含量的目标化合物时仍然具有卓越的重复性。 4.应用IntelliStart功能自动优化生成的MS方法在分析样品时具有超高灵敏度。 应用纪要1 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 沃特斯中国有限公司 IT 香港：852-29641800 O2011沃特世公司2011年8月 免费售后服务热线：800(400)8202676www.waters.com