快速法测定化学需氧量

智能文字提取功能测试中

快速法测定化学需氧量（CODcr） 1、 概述 1、原理 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中热回流一定时间，重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD值。 2、干扰及其消除 主要干扰物是氯离子，一般氯化物的干扰可使结果偏重铬酸钾高，故应在回流前先加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子干扰。 3、适用范围 用0.025mol/l(1/6K2Cr2O7)浓度的重铬酸钾可测定大于50mg/l的COD值，方法使用硫酸-磷酸介质，回流时间为10min，适用于氯离子浓度低于3000mg/l的水样。 2、 仪器、试剂 1、 仪器 ⑴回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 ⑵加热装置：电炉或电热板 ⑶50ml、25ml酸式滴定管 2、试剂 ⑴重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7= 0.025mol/l)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。 ⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2 Fe（SO4）26H2O≈0.050 mol/l：称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。 标定方法： 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释到110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[（NH4）2 Fe（SO4）2]= C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） ⑷消解液：2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4,即将20g Ag2SO4（A·R）溶于500ml H2SO4（A·R）中，加入500 ml H3PO4（A·R），混匀。 ⑸硝酸银溶液：50% AgNO3，将50 g AgNO3溶于100 ml水中，放置到125 ml棕色试剂瓶中。 ⑹硫酸铬钾溶液：18%CrK（SO4）2·12H2O，将18 gCrK(SO4)2·12H2O溶于100ml水中，加热使其全部溶解，放置到125ml试剂瓶中。 3、 操作 1、 分析方法流程 10.00ml水样于锥形瓶加试剂1 试剂1：50% AgNO3，0.5ml 18%CrK（SO4）2·12H2O，0.5ml 混匀，加试剂2 试剂2：0.025mol/l (1/6K2Cr2O7)，5.0 ml 加3～4粒防爆玻璃珠接回流 试剂3：2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4， 装置，加试剂3 35 ml 混匀，加热回流10min 开始沸腾时计时 冷却，稀释 用少量蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶， 加水稀释至溶液总体积大约为140 ml 滴定 加入2～3滴试亚铁灵，用0.050 mol/l （NH4）2 Fe（SO4）26H2O滴定至褐色即为终点 2、 空白试验 用10.00 ml蒸馏水代替，以同样步骤进行空白试验。 3、 计算 COD（mg/l）= C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—水样体积（ml） V1—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的体积（ml） V2—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的体积（ml） 4、 结论 COD快速法测定具有很高的精密度，而且与2h回流法具有一定的可比性。方法使用硫酸-磷酸介质、重铬酸钾反应体系，回流时间为10 min，适用于COD值大于50 mg/l，氯离子浓度低于3000 mg/l的水样。COD快速测定法采用了无汞盐分析技术，以银盐和铬（Ⅲ）试剂代替汞盐作为消除氯离子干扰的抑制剂，对COD值低且氯化物含量较高水样的测定是简单而有效的，在测定结果上优于2h回流法。 注：本方法参考《环境污染与防治》第17卷第3期，“化学需氧量快速测定法的研究”一文。