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2 本文采用无水乙醇提取,丙酸苯乙酯做内标,建立了 GCMS选择离子模式测定烟用添加剂中β-萘酚的分析方法。 简介 β-萘酚作为一种重要的化工原料,在染料、有机颜料、橡胶助剂、医药以及香料等的合成过程中被广泛使用。β-萘酚具有毒性大、难以生物降解、被认为是一种潜在性的危险致癌物质,美国环保局、欧共体以及中国均把其列为酚类有机污染物的必测项目。对于烟用添加剂中的香精和料液,在合成过程中残留的β-萘酚,对于卷烟的生产具有极为不利的影响,主要表现在如下两方面:1)β-萘酚的酚气味会直接影响卷烟的风味特征;2)在卷烟抽吸过程中,高温导致β-萘酚升华混在卷烟烟气气溶胶中,进入人体呼吸系统,并对吸烟者的健康产生潜在的危害。因此,对烟用添加剂中β-萘酚的测定,对于烟用烟用添加剂的选用及其质量监控具有重要的指导意义。 我国于2010年发布了《YC/T376-2010烟用添加剂β-萘酚的测定气相色谱-质谱联用法》。该标准结合烟用添加剂中β-萘酚含量极低(微量、痕量)以及基质复杂的实际情况,采用 GC /MS选择离子监测(SIM)法测定烟用添加剂中的β-萘酚。本方法参考 YC/T376-2010方法,采用赛默飞ISQ气质联用仪检测烟用添加剂中β-萘酚的含量。 实验材料 仪器与试剂 仪器 Trace 1310 GC-ISQ气质联用仪 (Thermo Fisher Scientific);Al 1310自动进样器 (Thermo Scientific); TG-WAXMS 色谱柱(30mx0.25 mm×0.25 pm) (Thermo Fisher scientific, P/N:26088-1420)。 试剂 β-萘酚和丙酸苯乙酯购于上海安普科技有限责任公司;无水乙醇(分析纯)购于国药化学试剂有限公司;烟用香精和料液由市场购买。 内标及标样的配制 取0.02g丙酸苯乙酯用无水乙醇稀释至100.0ml,配制浓度为200 ppm 的丙酸苯乙酯内标储备液;然后进一步稀释成200.0 ml 浓度为 1.0 ppm 的丙酸苯乙酯内标萃取液。 取0.01gp-萘酚用浓度为1 ppm 的丙酸苯乙酯内标萃取液溶液稀稀至100.0ml,配制成浓度为200 ppm 的标羊储备液;然后进一步稀释成浓度为 20 ppm 的标样中间液;最后稀释配制成浓度为 0.1 ppm、0.2 ppm、0.4 ppm、1.0 ppm、2.0 ppm和 4.0 ppm的β-萘酚系列标样,其中丙酸苯乙酯的浓度为1.0ppm。 样品前处理 精确称取烟用香精或料液样品1.0g于20mL玻璃瓶中,加入10.0 ml 浓度为1 ppm 的丙酸苯乙酯内标萃取液,混合均匀;加入5.0g无水硫酸钠,200 rpm 震荡20 min, 静置10 min 后,取上清液进行 GC/MS 分析。 色谱条件 色谱条件:柱温:60℃(1min), 25℃ /min 到 230℃(5min);不分流进样,不分流时间1.0 min; 进羊口温度:230℃;载气:高纯氦(99.999%),恒流模式,1.5 mL/min。液体进样模式,进样量:1.0pL。传输线温度:230℃,离子源温度:280℃;灯丝电流:25pA。选择离子模式扫描,详细的选择离子检测方法列于表1-1。 结果与讨论 标准品色谱图 图1为采用 Thermofisher 独有的 Time-SIM功能采集的β-萘酚标样以及2-己酮内标的选择离子色谱图,可以看出各物质的峰窗口位于采集窗口的中间,且峰形良好。 线性、方法的检出限及定量限 配置标准溶液,各浓度分别为:0.1 ppm、0.2 ppm、 0.4 ppm、1.0 ppm、2.0 ppm 和4.0 ppm, 采用上述方法分别进样分析,考察在0.1-4.0 ppm 浓度范围内的线性。实验结果表明在β-萘酚在该浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999(图2)。同时对浓度为0.4 ppm的标样平行进样分析6次, RSD≤3.26%;以最低浓度标样峰强度的3倍信噪比计算其检出限和10倍的信噪比计算定量限(见表1-1),在本方法下,该仪器对β-萘酚的检出限为0.01 mg/Kg, 定量限为 0.03 mg/Kg,这一结果同时也表明了仪器对β-萘酚测定时的高精密度和高灵敏度特性。 实际样品测试及加标回收 按照上述方法对烟用添加剂(香精和料液)样品进行了分析测试,并对烟用香精样品进行了标准品添加回收率试验,加标量分别为2.0mg/Kg、4.0mg/Kg、10.0 mg/Kg,以考察该方法的可靠性。其中香精样品以及加标10.0 mg/Kg的香精样品的选择离子色谱图见图3,该香精和料液样品中均未检测到β-萘酚。实验的加标回收结果见表2-1,实验结果表明三个水平的加标回收率均在97.5%-103.5%之间,符合日常分析检测的要求。 图1.标准溶液选择离子流图(1ppm) b-naphthol Y=5.141e-4X-5.538e-3;R^2: 0.9995; Origin: Ignore; W: 1/X; Area 表1-1.选择离子检测方法、方法的检出限以及定量限 保留时间 /min 中文名 CAS号 定量离子 定性离子 检出限mg/Kg 定量限mg/Kg 6.76 丙酸苯乙酯 122703 104 57 14.97 β-萘酚 135193 144 115/89 0.01 0.03 图3.样品以及样品加标色谱图 表2-1.烟用添加剂中β-萘酚的加标回收率 香精样品 添加水平1 2.0 mg/Kg 添加水平2 4.0 mg/Kg 添加水平3 10.0 mg/Kg B-萘酚 测定值 mg/Kg 回收率% 测定值 mg/Kg 回收率% 测定值 mg/Kg 回收率% 1.99 99.5 4.14 103.5 9.75 97.5 本文采用 Thermo Scientific ISQ 单四极杆 GC-MS系统,以无水乙醇进行提取,选择离子方式对烟用添加剂中的β-萘酚进行检测。该方法的操作步骤简单,β-萘酚的检出限为0.01 mg/Kg,定量限为0.03 mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在97.5%-103.5%之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]樊苑牧,贺小雨,俞雪钧,顾晓俊,陈树兵,湛嘉等.气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定,分析测试学报, 2009,28,794-798. ) ( [2]刘丽,李英,刘志红,刘胜利,超声波抽提气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中16种染料,分析化学, 2004,32,1333-1336. ) ( [3]中华人民共和国烟草行业标准, YC/T376-2010《烟用添 加剂β-萘酚的测定气相色谱-质谱联用法》 ) 免费服务热线:80081051184006505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC SCIENTIFICAN_C-GCSQ-
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赛默飞色谱与质谱为您提供《赛默飞色谱与质谱:烟用添加剂中β- 萘酚检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于烟用材料中理化分析检测,参考标准《暂无》,《赛默飞色谱与质谱:烟用添加剂中β- 萘酚检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有赛默飞ISQ LT 单四极杆 GC-MS 系统、赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪、赛默飞ISQ QD 单四极杆 GC-MS 系统。
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