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深圳逗点生物技术有限公司-biocomma biotech co.,ltd.- 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法 (Silibase TM ALN) 一、实验目的 本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法, HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 苏丹红1(CAS:842-07-9), 苏丹红Ⅱ (CAS:3118-97-6),苏丹红Ⅲ(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83-6)。 三、应用范围 本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》。 五、实验材料 Biocomma° SilibaseALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入20mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱净化 (1)活化:向氧化铝柱小柱中加入6.0mL正己烷活化。 (2)上样和洗脱:在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱,并收集洗脱液。 (3)重新溶解:50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 3、HPLC条件 色谱谱: XR-ODSⅡ C18(2.0mmX75mmX2.2um) 流动相:A[0.1%甲酸水溶液-乙腈=85:15];B[0.1%甲酸的乙腈溶液]:丙酮=80:20]梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 0.00 25 75 1.50 25 75 4.00 100 0 8.00 100 0 8.01 25 75 13.00 Stop 流速:1mL/min 柱温:30℃ 进样体积:10pL 七、实验结果 1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%,平行样间标准偏差小于5%,符合标准要求。 表210ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 回收率(%) 名称 1 2 3 平均回收率(%) RSD(%) 苏丹红1 90.24 95.67 94.35 93.42 3.03 苏丹红Ⅱ 92.56 95.98 99.13 95.89 3.43 苏丹红Ⅲ 95.49 99.84 90.19 95.17 5.08 苏丹红Ⅳ 90.59 95.16 101.23 95.66 5.58 2、空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图 本号:ALN-Ww.biocomma.cn
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