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花色蛤中扑草净残留量的检测方法

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据了解，养殖户为清除养殖池内的海藻，大量向水体中使用化学药品（主要成分为扑草净），长期积累导致最终产品中药物残留超标。目前测定扑草净残留量常用的检测方法主要为气相色谱仪检测法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－串联质谱法。

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花色蛤中扑草净残留量的检测方法扑草净为氮苯类内吸性传导除草剂，化学名称为4，6－双异丙胺基－2－甲硫基－1，3，5－三嗪，对人、畜、鱼、蜜蜂低毒，且施药后残效期长，为1个月左右。此外，扑草净还有致突变作用。2012年，日本厚生省从山东省出口的3个批次活杂色蛤中检出扑草净，全部销毁处理。据了解，养殖户为清除养殖池内的海藻，大量向水体中使用化学药品（主要成分为扑草净），长期积累导致最终产品中药物残留超标。目前测定扑草净残留量常用的检测方法主要为气相色谱仪检测法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－串联质谱法。可使用甲醇提取花色蛤中扑草净残留量后再经C18固相萃取小柱净化后，直接注入液相色谱－串联质谱仪进行分析检测，能取得较好的效果。考虑到扑草净的残留限量为0.01mg/kg，通常花色蛤中扑草净的残留量也小于0.01mg/kg，选取包括此浓度点的标准系列溶液绘制标准曲线，加标回收测试时3个加标水平在经过处理后所得样品处理液的浓度也正好落在标准曲线的浓度范围之内。检测仪器高效液相色谱仪 (http://www.tryte.com.cn/html/fxyq/list_1241.html" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank)，三重四极杆质谱检测器（配电喷雾离子源ESI）；反相液相色谱柱（2.1×100mm，3μm）；0.22μm有机相针管滤头；漩涡振荡器；样品粉碎机。仪器条件液相色谱条件。色谱柱：C18柱，100×2.1mm（i，d），3μm。流动相：乙腈（A）、0.1％甲酸溶液（B），梯度条件：0～0.5min，10％A，0.5～6min，线性增至90％A，保持2min，8.0～8.5min，线性减至10％A，保持3.5min。流速：0.2mL/min。质谱参考条件电离方式：电喷雾电离，正离子模式；喷雾电压：3500kV；鞘气（N2）压力：35psi；辅助气（N2）流量：10arbitraryunits；碰撞室（氩气）压力：1.5mTorr；扫描方式：选择反应监测（SRM）；母离子：242，子离子：57.9（定量离子，碰撞能量22eV）、200（碰撞能量17eV），67.9（碰撞能量39eV）。

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