蜂产品中重金属检测方案

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海能仪器：微波消解-石墨炉原子吸收法测定蜂胶中的铅 摘要 通过对蜂胶中的重金属元素铅的测定，建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定蜂胶中铅的方法。 蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂，，将其混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种具有芳香气味的胶状固体物。是蜜蜂科动物中华蜜蜂等修补蜂巢所分泌的黄褐色或黑褐色的粘性物质，可入药。其性平，味苦、辛、微甘，有润肤生肌，消炎止痛的功效，可治疗胃溃疡、口腔溃疡、烧烫伤、皮肤裂痛等病症。 铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害，若含量过高则会引起铅中毒，因此铅被列为食品监督领域中的重要检测项目。 新仪 MDS-15 多功能封闭式高通量微波样品前处理工作站 Hanon TK12 赶酸器 1仪器与试剂 1.1仪器 原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；横向加热石墨管； Sineo(新仪)MDS-15微波消解仪； Hanon(海能)TK12赶酸仪；电子天平(十万分一)。 1.2试剂 Pb 标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)；硝酸(优级纯)；2%硝酸(1+50体积比)；过氧化氢(优级纯)；超纯水；蜂胶样品 2实验方法 2.1样品制备 取粉碎处理过后的有代表性的样品 0.3000g-0.5.000g，置于微波消解內罐，加入8ml硝酸、2ml过氧化氢。静置 5min 后使用微波消解仪进行消解。微波消解程序见表1。 表1微波消解程序 分段 温度 压力 升温时间 保温时间 1 210℃ 800psi 14min 15min 消解完成后，等冷冷至80℃，取出消解罐，然后使用 TK12 赶酸仪进行赶酸，至溶液残留0.5ml 左右。用2%硝酸定容至50ml，备用， 同时做空白实验。 2.2石墨炉原子吸收参数设定 仪器参数设定： 分析波长 283.3nm 光谱带宽 0.4nm 灯电流 2.0mA 表2石墨炉升温参数 温度℃ 升温时间s 保持时间s 干燥 90 5 10 灰化1 120 5 10 灰化2 500 5 5 原子化 1700 0 5 清除 1800 0 2 2.3标准曲线 精密移取 1mg/ml 的铅标准溶液 1ml于 10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀释定容，得到100ng/ul 的铅标准溶液。分别精密移取100ng/ul 的铅标准溶液 0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0pl置于6个不同的 50ml 容量瓶中，使用2%的硝酸进行定容。得到浓度为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml 的标液。 以吸光度A为纵坐标，浓度Ｃ为横坐标绘制标准曲线： A=0.0057C-0.0036 r=0.99823 2.4实验测试 做试剂空白、样品、样品加标对实验方法进行验证。分别取5个样品，质量在0.3g和0.45g两个梯度，进行消解测试。另取8个样品做加标回收实验。 2.4.11样品实测值 序号 含量ug/g 平均含量ug/g RSD% 1 0.6473 0.6881 3.6263 2 0.6870 3 0.7061 4 0.6795 5 0.7205 2.4.2标标回收率 编号 对照加入量 ppb 实测值 ppb 回收率% 平均回收率% RSD % 1 10.0000 9.6650 96.65 98.22 1.97 2 10.0000 10.0080 100.08 3 10.0000 9.8032 98.03 4 10.0000 9.4228 94.42 5 20.0000 20.1746 100.87 6 20.0000 19.7150 98.58 7 25.0000 24.8061 99.22 8 30.0000 29.4209 98.07 3结果分析 测试结果显示微波消解与石墨炉原子吸收联用可以很好解决样品中铅含量的测定。样品的生产环境、加工工艺、加工设备、测试流程等都会影响其中铅含量，但测试表明有害金属铅的含量在安全范围以内。 微波消解利用酸与样品在微波磁场作用下，极性分子间相互摩擦、碰撞产生大量热能，同时酸与样品接触反应充分，所以具备消解能力强、消解完全、速度快、损失小、污染少的优点。相比干法、湿法消解需要的试剂较少，不会产生酸雾，非常适合作为各类分析实验的前处理，尤其适合痕量分析。