稀土精矿中稀土和非稀土成分检测方案(ICP-AES)

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应用领域/工业： 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 ICP 法测试南方离子稀稀土精矿中的稀土和非稀土成分 1.介绍 PQ9000 高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪：蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率0.003nm， 波长范围160~900nm， 波长准确度 0.0004nm。垂直炬管，双向观测，轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类样品(有机、高盐)的分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器，像素分辨率0.002nm， 同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制，等离子体持续稳定。吹扫用氩气又回到等离子体再用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，降低运行成体。组合式炬管，，卡插式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。 2.实验方法 2.1样品前处理 2.1.1样品由中科院长春应化所提供。样品为南方离子型稀土精矿，呈湿泥状。分取部分样品置称量瓶中，于105~110℃干燥2h，取出用玻璃棒压碎，再继续干燥2h后置干燥器中冷却 30min 称量。 2.2.2平行称取试试两份：0.2035g (S1)、0.2044g(S2)，分别置于两只100mL 玻璃烧杯中；用少量水润湿，沿杯壁滴加1+1盐酸4.0mL，摇动烧杯使样品溶解；再用少量水吹洗杯壁，置电炉上低温加热至微沸；取下冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。分取 10.00mL 于 100mL容量瓶中，加入1+1盐酸9.6mL，用水稀释至标线，摇匀。同时做空白实验。称样量、定容体积和稀释倍数参照了GB/T 18114.8—2010《稀土精矿化学分析方法第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，与标准规定相同，即总共稀释了5000倍。 2.2系统参数 系统参数见表1。 表1 PQ9000配置参数 参数 说明 功率 1200 W 等离子体气 12 L/min 辅助气流量 0.5 L/min 参数 说明 雾化器流量 0.5 L/min 雾化器 同心雾化器，1.0 mL/min 雾化室 旋流雾化室，50mL 室温 20°C 中心管 石英，内径2mm 样品泵速 1.0 L/min 积分时间 5s 观测方式 轴向，侧向，侧向扩展 2.3试剂和材料 2.3.1盐酸为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 2.3.2Y、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K单一标准储备溶液：1000mg/L，市售。 2.3.3根据客户提供的样品所测成分的大概含量，配制了7个稀土和6个非稀土元素的全混合标准系列溶液(5%盐酸)，浓度如下表： 元素 标准系列号及C (mg/L) 1 2 3 4 5 Sc 0 0.010 0.050 0.10 0.50 Lu 0 0.050 0.10 0.50 2.00 Tm 0 10.00 5.00 1.00 0.50 Er Yb 0 20.00 10.00 5.00 1.00 Ho 0 1.00 5.00 10.00 20.00 Y 0 10.00 50.00 100.00 160.00 Al Fe Mg Ca Na K 0 0.050 0.10 0.50 2.00 3.测试结果 表2 PQ9000 测试结果 元素 与波长(nm) 标线浓度范围 (mg/L) 观测方式 线性拟合系数R RSD(%) 样品测试值(%) 标3回收率 (%) 不同谱线值 平均值 配分量 Lu261.5420 0.05~2 轴向 0.999992 ≤0.73 0.274 0.28 0.47 101.5 Lu291.1390 0.9994 ≤0.75 0.276 100.3 Ho345.6000 1~20 侧向 0.99993 ≤0.63 1.702 1.70 2.86 99.9 Ho339.8980 0.99994 ≤0.77 1.694 101.3 Er389.6230 1~20 侧向 0.9998 ≤1.25 4.552 4.54 7.64 102.8 Er369.2650 0.99997 ≤0.95 4.528 100.9 Tm346.2200 0.5~10 轴向 0.99997 ≤0.76 0.573 0.58 0.98 104.2 Tm286.9230 0.9998 ≤0.56 0.582 104.5 Yb328.9370 1~20 侧向 0.9997 ≤0.84 2.270 2.27 3.82 102.8 Yb369.4190 0.999994 ≤1.36 2.280 102.9 Y371.0300 10~160 侧向扩展 0.9999 ≤0.79 50.47 50.04 84.23 101.0 Y437.4940 0.99995 ≤0.77 49.68 100.9 Y324.2280 0.99998 ≤0.96 49.97 100.0 Sc361.3829 0.01~0.5 轴向 0.99995 ≤0.89 < 0.0006 0.0006 0.001 103.3 Sc357.6340 0.999 ≤0.79 0.0006 102.7 AI396.1520 0.05~2 轴向 0.99997 ≤1.33 0.0009 0.0009 --- 101.8 Fe259.9396 0.05~~2 轴向 0.99998 ≤1.28 0.240 0.24 --- 100.0 Fe238.2039 0.999996 ≤1.32 0.240 99.4 Mg279.5528 0.05~2 侧向 0.9999 ≤0.36 0.0008 0.0008 一一 104.1 Ca393.3663 0.05~~2 侧向 0.99994 ≤0.96 0.032 0.032 102.6 Na589.5924 0.05~2 侧向 0.999 ≤0.87 <0.001 <0.001 一一一 106.1 K769.8974 0.05~2 侧向 0.9996 ≤1.41 <0.001 <0.001 94.6 3.1从测试数据看： —―本次测试称了2个平行样，"7个稀土元素均用了2~3条分析线， Fe也取了2条分析线，但无论两个平行样之间，还是同一元素的不同谱线之间都平行得极好，结果非常一致。充分证明了样品前处理过程无误，分析线无干扰，仪器性能稳定，检测结果准确可靠。 ——22条标准曲线的88个分析值，80个RSD≤1%，仅8个1% > Type ResidualsLOD /LOQ Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Table [mg/L] 0 -91 80 87.94 Type Name Conc. 26113 Ints. SD RSD% Rem. Cal-Std3 [mg/L] 142290 714 0.50 Cal-Zero1 Cal-Std2 0 279153 -32 58 184.01 Cal-Std4 1 567176 31119 20 0.07 Cal-Std3 5 146445 228 0.16 Cal-Std2 10 290325 2645 0.91 Cal-Std1 20 580593 5543 0.95 < > 元素/波长 nm Type Cal-Zero1 Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Tm346.220 [mg/L] [mg/L] Cal-Zero1 Cal-Std4 0 0 0.5 2262138 58349 267.320.56 Cal-Std4 Cal-Std3 0.5 1 121931 652 0.53 Cal-Std3 Cal-Std2 1 5 585163 2025 0.35 Cal-Std2 Cal-Std1 5 10 1187729 2537 0.21 Cal-Std1 10 7199826 54581 0.76 < > MSD MRSD% Delete Std. Calibration data- R?adj.)：Slope： Method SD： 0.999842272118357.44 Ints./(mg/L)0.0434468 mg/L BEC： 0.2365464 mg/Ly=a+bx a=817.14065 b=118357.44 4 Residuals LOD /LOQ Conc. Ints. SD RSD% Rem. Type Name Conc. Ints. SD 29 RSD% 155.06 Rem. Cal-Zero1Cal-Std4 0 1 -1088713296 626017 5.65 0.84 5 [mg/L] 0 1 21653 0.62 10 6912482 37552 -19 266757 3625 1.36 Cal-Std3 20 5 51015 1320616 6822 0.52 Cal-Std2 10 2626664 23640 0.90 Cal-Std1 20 5244983 11539 0.22 Table Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Type Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Y437.494 Cal-Zero1 [mg/L] -70 41 59.25 Cal-Zero1 Cal-Std1 0 -86 21 24.12 Cal-Std1 Cal-Std2 10 1024318 7842 0.77 Cal-Std2 Cal-Std3 50 5203090 23847 0.46 Cal-Std3 Cal-Std4 100 10369228 56759 0.55 Cal-Std4 160 16730616 80904 0.48 > < Table Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Y324.228 Residuals [mg/L] Type Name -150 Conc. Ints. SD RSD% Rem. Cal-Std1 10 555705 [mg/L] 0.44 Cal-Zero1Cal-Std1 50 2797054 0 0.01 12973703 3 276 2.220.37 Cal-Std2 100 5597271 0.05 327403 2557 0.78 Cal-Std3 160 8997632 0.1 671054 6000 0.89 Cal-Std4 0.5 3390996 29512 0.87 < > TableResidualsLOD /LOQ Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Type Name [mg/L] Ints. SD RSD% Rem. Cal-Zero1 0 611 145 23.74 8.49 Cal-Std1 0.05 18867 251 1.33 1.62 #DEL Cal-Std2 0.1 39459 311 0.79 0.21 Cal-Std3 0.5 210723 762 0.36 0.78 Cal-Std4 2 849227 6556 0.77 > < > 4 Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Type 0 Name Conc. Ints. SD RSD% Rem. Cal-Zero1 0.05 [mg/L] 0 2152 7 0.33 Cal-Std1 0.1 0.05 43050 570 1.32 Cal-Std2 0.5 0.1 80579 473 0.59 Cal-Std3 2 0.5 388581 3196 0.82 Cal-Std4 2 1543146 11125 0.72 Table Mg279.553 Type 279.5528hmMean Name Conc. [mg/L] 0 Ints. Ints. SD RSD% Rem. Cal-Zero1Cal-Std1 0 3923 1198 30.54 Cal-Std1 0.05 179272 635 757403 1.670.08 Cal-Std2 0.1 837943 1318 8045 0.96 Cal-Std3 Cal-Std4 0.5 2 3706128 5604 25542 0.69 0.18 Cal-Std4 2 6805043 24498 26361 75k 50k 25k_ 0_ 0 0.5 1.0 Table Conc.[mg/L] Ints. SD RSD% Rem. RSD% Rem. Type Name Name Cal-Zero1 0 -908 128 14.07 433 6.35 #DEL Cal-Std1 0.05 -676 10 1.41 203 1.68 #DEL Cal-Std2 0.1 -245 24 9.69 103 0.55 Cal-Std3 0.5 2 3840 18533 33 154 0.84 0.83 290 0.72 Cal-Std4 Cal-Std4 2 111090 > 0.87 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座13层 电话：010-65543879 ，65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn ICP法测试南方离子型稀土精矿中的稀土和非稀土成分/CP-OES--C