淡水中Cu、Cr、Zn检测方案

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Fields off，Application/lIrndustry： Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistry / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/ Water / Waste Food / Agriculture Geology/ Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry Semi-Conductor Technology Others 原子吸收光谱法测定淡水中 Cu、Cr、Zn 1 测试结果 1.1石墨炉法测定 Cu、Cr 试样名称 测试浓度(ug/L) 稀释倍数 含量 (ug/L) 回收率 (%) Cu Cr Cu Cr Cu Cr Cu Cr ZH003 6.748 1.393 --- --- 6.7 1.4 --- --- ZH008 9.839 4.804 10 5 98.4 24.0 --- --- ZH013 0.151 ND --- 0.15 ND --- QC标准 6.055 3.907 --- -- 6.0 4.0 100.9 97.7 1.2火焰法测定 Zn 试样名称 测定浓度 (mg/L) 稀释倍数 含量 (mg/L) 回收率 (%) ZH003 0.0423 --- 0.04 --- ZH008 0.3949 2 0.79 --- ZH013 ND --- ND --- QC标准 0.0962 0.10 96.2 2仪器 2.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：8灯座，自动选择和对准光路；；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2nm可调；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm， 有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校校；；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。火焰配备50 mm 或 100 mm 钛合金燃烧头，配用笑气-乙炔火焰的50 mm 燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 2.2 MPE60 石墨炉液体自动进样器：89位；进样量1~50uL可调；具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 3试剂和材料 3.1硝酸为高纯，水为一级，氩气为高纯，乙炔：99.9%。 3.2Cu标准储备溶液：：1000mg/L， 市售； Cu标准溶液： 10pg/L，0.5%硝酸。 3.3Cr标准储备溶液：1000mg/L， 市售； Cr标准溶液：： 10ug/L， 0.5%硝酸。 3.4Cd标准储备溶液：：1000mg/L，市售； Cd标准溶液： 1ug/L， 0.5%硝酸。 3.5Zn标准储备溶液：i： 1000 mg/L， 市售； Zn标准系列溶液：0、0.025、0.050、0.10、0.20、0.50mg/L 4仪器条件 4.1光谱仪条件 元素 波长 (nm ) 光谱带宽(nm) 灯电流 (mA) 背景校正 积分 模式 石墨炉 进样量 (uL) 测试 次数 Cu 324.8 0.8 2 气灯校正 峰面积 20 11 Cr 357.9 0.8 3 交流2磁场塞曼，0.7T 峰面积 20 11 Cd 228.8 0.8 2 交流2磁场 塞曼，0.8T 峰面积 20 2 Zn 213.9 0.5 2.5 氛灯校正 峰面积 3 4.2石墨炉(热解涂层管)升温程序 4.2.1Cu 4.2.2 Cr 4.2.3 Cd 4.3 Zn 火焰参数 乙炔流量 空气流量 燃烧头宽度 燃烧头高度 读数时间 (L/h) (L/h) (mm) (mm) (s) 50 400 100 6 3 5试验记录 5.1标准曲线 5.1.1 Cu 5.1.2 Cr 5.1.3 Cd 5.1.4 Zn 5.2样品测试 5.2.1 Cu No. Name Line Abs.5. Unit QC Single values(Abs.) 34 ZH003 Cu324 0.03998 6.748 3.1 ug/L 0.04060 0.03978 0.03965 0.04005 0.04009 0.04104 0.03780 0.03929 0.038550.04024 0.04272 35 ZH008/10 Cu324 0.05474 9.839 1.6 ug/L 0.055810.05534 0.053650.053980.05467 0.05289 0.05544 0.05484 0.055740.05458 0.05525 0.002190.00183 0.00160 0.00151 0.00180 0.00185 0.001230.00125 0.00100 0.002510.00121 36 ZH013 Cu324 0.00155 0.151 0.00002-0.00114-0.00090-0.001070.00010-0.00089 0.00009-0.000890.00095-0.00044-0.00038 0.036070.03573 37 blank Cu324 0.00044 -0.1494 38 QC标准3 Cu324 0.03590 6.055 Recovery=100.9% 5.2.2 Cr No. Name Line Abs. Conc.1| RSD% Unit QC Single values(Abs.) 34 ZH003 Cr357 0.02628 1.393 0.02804 0.02669 0.02463 0.02594 0.02748 0.02613 0.026440.025260.02622 0.02591 0.02636 35 ZH008/5 Cr357 0.07615 4.804 1.5 ug/L 0.077550.07532 0.07375 0.07791 0.076380.07641 0.075460.076200.07571 0.077030.07597 0.00219 0.00183 0.00160 0.00151 0.00180 0.00185 0.001230.00125 0.00100 0.002510.00121 36 ZH013 Cr357 0.00197 -0.1517 37 blank Cr357 -0.00080 -0.3392 3.4 ug/L -0.00064-0.00082-0.00101-0.00070-0.00104-0.00077-0.00086-0.00053-0.00095-0.00098-0.00054 38QC标准2 Cr357 0.06342 3.907 0.7 ug/L Recovery=97.7% 5.2.3 Zn No. Name Line Abs. Conc.1 RSD% Unit QC Single values(Abs.) 94 ZH003 Zn213 0.04358 0.0423 0.4 mg/L 0.043460.04355 0.043730.343610.34204 0.34259 95 ZH008/2 Zn213 0.34275 0.3949 0.2 mg/L 96 ZH013 Zn213 0.00448 -0.0031 67.0 mg/L 0.00294 0.006420.00407 97 QC std.3 Zn213 0.08979 0.0962 0.5 mg/L Recovery=96.2% 0.09011 0.08947 6讨论 ZH013试液所测元素含量很低。由于样品溶液较少，火焰法测试Zn 未能测11次的 RSD。根据用户要求， Cd仅测石墨炉的标准曲线，不测样品。 从测试数据看，标准曲线拟合好： Cu 0.9998， Cd0.9995， Cr 0.9997， Zn 0.9999； RSD小：≤2.0%；标准溶液重测回收率： Cu 100.9%， Cr 97.7%， Zn 96.2%。试液除 ZH013外，石墨炉法 RSD≤ 3.5%，火焰法 RSD≤0.5%。说明仪器的灵敏度高，稳定性好，测定结果准确可靠，完全适合该类样品的测试。 nalysis of the water by AAS on ZeenitReference No.AA-EA&FL--C