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山西治诺斯科技有限公司0CHNOS Elemental Technology Co.,Ltd洽诺斯科技 样品容器的选择与使用 元素分析仪的样品容器有多种材质:锡、银、铝、铜、金、镍、纸、陶瓷、合金钢等,多种形状:筒形、盒形、碗状、片状、舟状等,装样量不同容器的体积差异很大。仪器公司给各自的仪器配备了特定的样品容器,但如不能满足测试样品的要求,仪器使用者也可选择其它形状和规格的容器,下面就一次性的封闭性样品容器的选择和使用方面提出一点建议: 1、样品容器的选择 1-1、 材质 一般样品推荐使用锡制容器,因为锡容器在氧化时放热高达1800℃,有助于样品的分解;银制容器可用于氧分析(仅熔化,不发生氧化)和含酸与腐蚀性的样品;铝制容器仅适于易分解的样品;镍制的容器用于金属氧氮氢测定;金制、铜制的容器分别用于特种类型的样品;纸质的容器用于蛋白质测定。软包装容器(金属箔或纸制)用于装固体样品;硬包装容器(金属锭制)用于装液体和敏感性样品。 1-2、 形状 根据测试样品的类型选择不同形状的容器,红细粉状的样品用什么容器都可;纤维状、粘稠状、湿度敏感样品易用筒状容器,可以快速包装称量;密度小体积大的样品易用长方盒状容器:装样方便且包装后面积大易于氧化;取量大的样品(如煤粉、豆粉)可选用碗状容器,敞口易装;特殊形状的样品(如滤膜)可选片状容器卷入称量。 1-3、 规格 应选用与取样量相适应的规格,选用大规格的容器装少量样品,包样费时且容器耗氧量大,选用小规格的容器装大量样品,包样时易破损且样品分解不完全(要求瞬间燃烧的色谱型仪器会出现拖尾峰)。 2、样品容器的使用 2-1、空白值的检测 取样量在微量范围或测定低含量样品的用户,样品容器使用前,应检测其空白值,检测方法如下:按做样品的程序(加氧量可减少,以保护还原剂)检测系统空白2-3次,显示系统无空白积分值时,放入几个包好的空样品容器检测,计算检测出的空白值对样品的分析结果无显著影响,容器可以正常使用,若检测出容器的空白值对分析结果有影响,需重复检测10个左右,如积分值差异不大,取平均值,输入屏幕上软件菜单中显示的空白积分处,做校正因子的标样 和测试样品处全部拷贝,仪器会自动扣除该空白值,分析结果即是空白校正后的数据。如检测出的空白值高且不均匀,该样品容器不宜使用。 2-2、软容器 (Pressed)的装样包裹 使用软容器装样时,注意不要把样品容器的口污染,因为该类容器用镊子封口包裹,沾染的镊子可能把样品带至表面,在样品运行过程中沾污系统,并且该样也得不到正确的分析结果。装入样品称至合适的重量后,先把样品容器口封住,然后放平用平口镊子轻压排出容器内空气(防止容器内空气影响氮的结果),再折叠包裹,包好后再复称确定该样品重量。 当包裹后体积过大,需用压样器压缩制成符合进样器的规格后再检测。 2-3、硬容器(Smooth)的装样密封 硬容器用于装液体样品时,注意根据样品取量选择合适的规格,避免太大的空间带来氮的误差。用于装低沸点液体样品时,可选用细高形状的液体囊,用注射器注入样品,专用的封口器密封。用于装高沸点粘液状样品时,可选用粗矮形状的液体囊,用--钢丝状取样工具把样品送入液体囊中,然后再用封口器密封。用于装挥发性样品,样品应装满容器,在装填物水平线下密封,沾在外面的样品用丙酮清洗干净。用于装空气敏感性样品,须用惰性气体置换出容器内的空气,并在惰性气体保护的手套箱中装样封口后,再称其重量。 3、样品容器的名称和规格 3-1、本公司产品的命名 样品容器按其形状和材质命名,软容器(装固体样品)筒型为锡囊/银囊,长方盒型为锡舟/银舟,碗型为锡箔杯,圆锥形的为镍箔锥,片状为锡箔片/银箔片/镍箔片。 硬容器(装液体样品)为小圆柱型,统称液体锡囊。其它材质的样品容器,如银、铝等命名方法相同。 3-2、 国外产品的命名 进口产品无论软硬容器,统称为 Capsules, 例如: Tin Capsules, Silver Capsules, AluminumCapsules, Nickel Capsules 区分其是装固体样品还是装液体样品的容器,可注意看其 Capsules 后有 Pressed Smooth 一词,前者是装固体样品的软容器,后者是装液体样品的硬容器。 3-3、 本公司产品的规格(mm) 锡舟:4x4x6, 4x4x11, 6x6x12, 8x8x15, 8x10x20银舟:4x4x6,4x4x11, 6x6x12, 8x8x15, 8x10x20 锡囊: 03.2x4, 3.5x5,,D4.5x6,D5x9, 中6x11, 中10x10银囊: 3.2x4,C3.5x5,[4.5x6,D5x9, D6x11, D10x10 锡箔杯:35x35,50x50 锡箔方片:35x35,50x50 锡箔圆片:^:23,,30,,50 固体样品装量范围:0.3-1g 镍箔片:12x12,25x25 镍箔锥:0.13ml,0.18ml 镍囊:6.2x10 镍囊加盖:6.2x5 镍篮:7x12, 7x16 3-4、经销进口产品的规格(mm) 液体锡囊: Tincapsules, smooth D1.06x5.5x0.1(0.003ml), D2.x5x0.1(0.012ml),D 3D.35.x5.5x0.1(0.04ml)中2.88x6x0.1(0.025ml), D3.5x9x0.1(0.05ml),,4.75x11x0.1(0.1ml) 中6.75x14x0.15(0.3ml), ①8x21x0.15(0.5ml),D10x22x0.2(1ml) 液体银囊: Silver capsules, smooth 02.x5x0.1(0.012ml), D3.5x4x0.1(0.025ml) D3.5.x5.5x0.1(0.04ml),), D3.5x9x0.1(0.05ml) 液体样品装量范围:0.005ml-1ml 锡箔圆片: Tin disk 21mm,28mm,D30mm, D35mm,953mm,,中62mm 银箔方片:Silver foil 40x40mm 无氮纸: Nitrogen-free paper50x50mm, 100x100mm 无氮胶囊: Nitrogen-free Gel capsules 7mm,,@8mm,10mm 以上内容是本人多年应用工作中总结的经验以及本公司提供的产品,供广大用户参考。 刘力 2005年6月撰写 2010年10月修订 地址:太原市龙口东街龙观天下西区排号电/传: 邮箱 chnos cn@com
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