两面针牙膏中氯化两面针碱检测方案(液相色谱仪)

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在线固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中的氯化两面针碱 刘兴国 刘晓达 金燕赛黑飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 引言 两面针性辛、苦、微温，有小毒，归肝、肾经，用于治疗胃痛、牙痛、神经痛、风湿骨痛、毒蛇咬伤等多种病症。现代研究证明两面针具有抗肿瘤、抗炎镇痛等作用。氯化两面针碱 (nitidine chloride) 是由芸香科花椒属植物两面针的干燥根中提取的一种生物碱2，其原植物两面针 Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.主要分布于广东、广西、云南、福建等南方省份，广西资源尤为丰富。两面针牙膏采用两面针等多种中草药活性成分和天然草本精华，具有清新口气、缓解牙龈红肿、改善口腔问题等功效，是行业内最早拥有临床数据证实有效减少牙龈出血的口腔保健类牙膏。氯化两面针碱是两面针的主要有效成分，是两面针牙膏及制剂的主要质量控制指标成分，本文采用双三元液相在线SPE功能对牙膏中该成分进行了测定，结果可靠准确，对于两面针功效牙膏的质控具有较强的参考价值。 图1.氯化两面针碱结构 色谱条件 富集柱： Thermo Syncronis C18(2.1×100，5pm) (PN 97105-2130SNO210865v) 分析柱： Acclaim 120 C18 (250×4.6mm， 5pm) (PN059149.SN004806) 钾溶液(pH2.75)， A：B=35：65，流速1.0mL/min。阀切换条件：0.0min 1_2； 1.5min 10_1； 3.1min 1_2进样体本：20pL柱温：30℃检测器条件：紫外检测波长：328nm。 流动相：富集和分析均为A：乙腈，B： 0.02M磷酸二氢 仪器连接图如下： 图2-1.阀1-2位相通时连接图 图2-2.阀1-6位相通时连接图 图2.仪器连接图 结果与讨论 标准品溶液测定谱图 供试品溶液测定谱图 图3.标准品测定谱图 图4.供试品溶液测定谱图 方法的重现性、线性范围和检出限 样品测定结果 取1.0mg/L 的对照品溶液，连续进样6次，峰面积 RSD 值0.20%。精密称取对照品适量，用流动相配制成浓度为0.05、0.10、0.50、1.0、5.0和10.0mg/L的系列标准溶液，供高效液相色谱测定，标准曲线方程为y=1.7192x-0.1083，相关系数R=0.999。该方法检出限(以信噪比S/N=3计)为10 pg/L。 取两份两面针牙膏样品，按照供试品溶液制备方法制备供试溶液，进液相色谱仪进行测定。测定结果两份牙膏分别含氯化两面针碱95 g/L 和96 pg/L。 本实验采用 U3000 双三元液相色谱仪测定两面针牙膏中的氯化两面针碱含量，分离度好，检出限低，方法学各项指标均满足要求，可用于两面针功效牙膏及相关两面针保健产品的质量控制。 ( [1]仓仓良.毒药本草[M].北京：北京中医药出版社， 1993：431. ) ( [2]国家中医药管理局.中中华本草，上部[M].上海 ： 上海 科技出版社，19 9 9：3 8 21. ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_LC-    两面针牙膏采用两面针等多种中草药活性成分和天然草本精华，具有清新口气、缓解牙龈红肿、改善口腔问题等功效，是行业内最早拥有临床数据证实有效减少牙龈出血的口腔保健类牙膏。氯化两面针碱是两面针的主要有效成分，是两面针牙膏及制剂的主要质量控制指标成分，本文采用双三元液相在线SPE 功能对牙膏中该成分进行了测定，结果可靠准确，对于两面针功效牙膏的质控具有较强的参考价值。