油脂中塑化剂检测方案(固相萃取)

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DIMAA reliable partner for your lab 油脂中 17 种PAEs 的测定解决方案 参考《SNT 3147-2012出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》 邻苯二甲酸酯类物质(PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低，但是对机体多个系统都有危害，如果长期食用含有塑化剂的食品，则会引起生殖系统的异常，更严重者可能致畸致癌。为此，各国都将其列入“优先控制污染物物单”。 方法优势： 目前油类样品中塑化剂检测难点是除油效果差，影响目标物的定性；迪马科技开发出油脂中17种塑化剂的解决方案，采用乙腈提取，使用 ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，运用气相分析方法测定，能够达到准确定性定量；本方案具有前处理简单，回收率高，除油效果明显、方法重现性好等优点；；定量限DINP0.5 mg/kg， 其他化合物0.1 mg/kg， 满足更多用户检测塑化剂的需求。 以下为详细解决方案，敬请参考! 油脂中17种PAEs 的测定 1、适用范围 本方案适用于调和油、芝麻油、橄榄油、24度棕榈油、33度棕榈油、53度棕榈油和椰子油等油脂中17种PAEs 的检测。本方法定量限 DINP 是 1.5pg/kg， 其他化合物是0.3 pg/kg. 2、提取 0.2g样品，加入5mL乙腈，涡旋混合2 min， 6000 rpm 离心5 min， 收集上层清液，待净化。 注：棕榈油和椰子油取样后，需在适当温水浴条件下使样品融化。 3、净化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.#65919G) a活 化： 加入15mL乙腈(椰子油样品，需向柱上加2g无水硫酸钠)； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 b上 样： 加入待净化液，，收集流出液，控制流速在 1 mL/min； c洗 脱： 加入5mL乙腈，收集流出液，控制流速在 1 mL/min； d 重新溶解： 在40℃水浴下通入氮气吹干，加入1mL乙腈，混匀，供 GCMS分析。 4、、色谱条件 色谱柱： DM-5MS，30mx0.25 mm×0.25 pm (Cat.#8221) 进样口温度：260℃ 升温程序：初始温度60℃，保持1min， 以20℃/min升温至220℃，保持1 min，5 ℃/min升温至300℃，保持5 min 载气：：氦气，流速：1mL/min 进样方式：：不分流进样 进样量：1.0pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：7.9 min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 8.00 9.25 163，77，135，194 2 9.25 10.50 149，177，121，222 3 10.50 12.20 149，223，205，167 4 12.20 13.50 59，149，193，251，167，121，104，205 5 13.50 14.05 149，251，167，121，85，104 6 14.05 14.50 45，72，149，221，104，176 7 14.50 16.50 149，237，219，167，104 8 16.50 18.00 104，149，76，91，206，251，238 9 18.00 19.30 149，223，205，278，85，101，193 10 19.30 20.00 149，167，83，249，279，113，104 11 20.00 22.00 225，77，153，197，104 12 22.00 22.70 149，279，167，261 13 22.70 24.80 293，127，149，167 14 24.80 31.00 293，149，167，85，57，71 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 5、添加回收结果 调和油、芝麻油和橄榄敢中17种 PAEs 的、GCMS 检测添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 调和油 芝麻油 橄榄油 1 DMP 0.3 98.82 101.47 116.73 2 DEP 0.3 90.15 100.70 98.62 3 DIBP 0.3 108.73 100.07 107.63 4 DBP 0.3 117.85 103.43 114.00 5 DMEP 0.3 111.75 102.03 93.40 6 BMPP 0.3 110.90 98.62 97.20 7 DEEP 0.3 101.90 97.72 100.35 8 DPP 0.3 114.70 109.32 97.02 9 DHXP 0.3 102.68 102.95 110.22 10 BBP 0.3 108.88 101.30 99.07 11 DBEP 0.3 96.07 90.25 99.17 12 DCHP 0.3 94.45 95.92 102.92 13 DEHP 0.3 83.15 114.18 96.78 14 邻苯二甲酸二苯酯 0.3 101.97 97.77 94.45 15 DNOP 0.3 99.30 102.33 107.98 16 DINP 1.5 100.88 116.18 95.92 17 DNP 0.3 92.80 102.27 92.93 棕榈油和椰子油中 17 种PAEs 的、GCMS 检测添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 24度棕榈油 33度棕榈油 53度棕榈油 椰子油 1 DMP 0.3 103.27 116.90 100.37 106.10 2 DEP 0.3 118.23 115.15 98.25 90.25 3 DIBP 0.3 95.63 102.08 104.65 118.75 4 DBP 0.3 82.85 92.40 99.62 93.87 5 DMEP 0.3 115.80 104.98 115.75 107.70 6 BMPP 0.3 110.85 115.07 111.15 96.00 7 DEEP 0.3 118.92 96.03 115.47 106.42 8 DPP 0.3 98.52 103.33 111.67 99.97 9 DHXP 0.3 100.90 103.53 115.85 104.05 10 BBP 0.3 113.35 96.92 102.23 95.90 11 DBEP 0.3 174.77 93.43 105.47 98.70 12 DCHP 0.3 103.35 99.08 108.65 132.60 13 DEHP 0.3 102.85 80.07 103.30 112.60 14 邻苯二甲酸二苯酯 0.3 91.02 92.15 102.03 99.65 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 15 DNOP 0.3 94.00 101.43 115.65 93.02 16 DINP 1.5 101.60 96.97 107.37 100.45 17 DNP 0.3 87.25 89.57 117.07 105.32 17种邻苯二甲酸酯标准品(0.06 mg/L) TIC 图 油脂中 17种 PAEs 的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65919G ProElut PAEs Glass 6mL， 30/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12立 4803 1，3，6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L 抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 标准品 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份)，包括 GB/T21911-2008中1-16组分以及 DINP 1 mL. 1，000 ug/mL 在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份)，包括GB/T21911-2008中1-16组份以及 DINP 1 mL， 1，000 ug/mL 在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份)，包括 GB/T21911-2008中 1-13、15、16组份 1 mL.1，000 ug/mL 在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份)，包括 GB/T21911-2008中1-13、15、16组份 5 mL.1，000 ug/mL 在异辛烷中 12-N-11770-1G 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) [131-11-31 1g 46595 500 mg 12-N-11704-1G 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) [84-66-21 1g 46594 500 mg 12-N-11728-5G 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-51 5g 46588 500 mg 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南： 重庆： 油脂中17种PAEs的测定解决方案参考《SNT 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低，但是对机体多个系统都有危害，如果长期食用含有塑化剂的食品，则会引起生殖系统的异常，更严重者可能致畸致癌。为此，各国都将其列入“优先控制污染物名单”。方法优势：目前油类样品中塑化剂检测难点是除油效果差，影响目标物的定性；迪马科技开发出油脂中17种塑化剂的解决方案，采用乙腈提取，使用ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，运用气相分析方法测定，能够达到准确定性定量；本方案具有前处理简单，回收率高，除油效果明显、方法重现性好等优点；定量限DINP0.5 mg/kg，其他化合物0.1 mg/kg，满足更多用户检测塑化剂的需求。以下为详细解决方案，敬请参考！油脂中17种PAEs的测定1、适用范围本方案适用于调和油、芝麻油、橄榄油、24度棕榈油、33度棕榈油、53度棕榈油和椰子油等油脂中17种PAEs的检测。本方法定量限DINP是1.5 μg/kg，其他化合物是0.3 μg/kg。2、提取0.2 g样品，加入5 mL 乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm离心5 min，收集上层清液，待净化。注：棕榈油和椰子油取样后，需在适当温水浴条件下使样品融化。3、净化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.# 65919G) a活    化：加入15 mL乙腈（椰子油样品，需向柱上加2    g无水硫酸钠）；b上    样：加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；c 洗    脱：加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；d 重新溶解：在40    ℃水浴下通入氮气吹干，加入1   mL乙腈，混匀，供GCMS分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)进样口温度：260 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：7.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）18.009.25163,77,135,19429.2510.50149,177,121,222310.5012.20149,223,205,167412.2013.5059,149,193,251,167,121,104,205513.5014.05149,251,167,121,85,104614.0514.5045,72,149,221,104,176714.5016.50149,237,219,167,104816.5018.00104,149,76,91,206,251,238918.0019.30149,223,205,278,85,101,1931019.3020.00149,167,83,249,279,113,1041120.0022.00225,77,153,197,1041222.0022.70149,279,167,2611322.7024.80293,127,149,1671424.8031.00293,149,167,85,57,71 5、添加回收结果调和油、芝麻油和橄榄油中17种PAEs的、GCMS检测添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）调和油芝麻油橄榄油1DMP0.398.82101.47116.732DEP0.390.15100.7098.623DIBP0.3108.73100.07107.634DBP0.3117.85103.43114.005DMEP0.3111.75102.0393.406BMPP0.3110.9098.6297.207DEEP0.3101.9097.72100.358DPP0.3114.70109.3297.029DHXP0.3102.68102.95110.2210BBP0.3108.88101.3099.0711DBEP0.396.0790.2599.1712DCHP0.394.4595.92102.9213DEHP0.383.15114.1896.7814邻苯二甲酸二苯酯0.3101.9797.7794.4515DNOP0.399.30102.33107.9816DINP1.5100.88116.1895.9217DNP0.392.80102.2792.93 棕榈油和椰子油中17种PAEs的、GCMS检测添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）24度棕榈油33度棕榈油53度棕榈油椰子油1DMP0.3103.27116.90100.37106.102DEP0.3118.23115.1598.2590.253DIBP0.395.63102.08104.65118.754DBP0.382.8592.4099.6293.875DMEP0.3115.80104.98115.75107.706BMPP0.3110.85115.07111.1596.007DEEP0.3118.9296.03115.47106.428DPP0.398.52103.33111.6799.979DHXP0.3100.90103.53115.85104.0510BBP0.3113.3596.92102.2395.9011DBEP0.3174.7793.43105.4798.7012DCHP0.3103.3599.08108.65132.6013DEHP0.3102.8580.07103.30112.6014邻苯二甲酸二苯酯0.391.0292.15102.0399.6515DNOP0.394.00101.43115.6593.0216DINP1.5101.6096.97107.37100.4517DNP0.387.2589.57117.07105.32油脂中17种PAEs的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65919GProElut PAEs Glass6 mL, 30/pk65584ProElut Na2SO4 无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP1 mL,1,000 ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP1 mL,1,000 ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份1 mL,1,000 ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份5 mL,1,000 ug/mL在异辛烷中12- N-11770-1G邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]1 g46595500 mg12- N-11704-1G邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]1 g46594500 mg12- N-11728-5G邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5]5 g46588500 mg12- N-11589-1G邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[84-74-2]1 g46597500 mg12- N-11304-500MG邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]500 mg46589500 mg12- N-11309-10G邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]10 g46600500 mg12- N-11216-10G邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)[605-54-9]10 g46601500 mg12- N-11620-500MG邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]500 mg46593500 mg12- N-11596-5G邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]5 g46596500 mg12- N-11360-5G邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)[85-68-7]5 g46598500 mg12- N-11305-5G邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP)[117-83-9]5 g46590500 mg12- N-11684-10G邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)[84-61-7]10 g46602500 mg12- N-11226-1G邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]1 g46592500 mg12- N-11798-10G邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8]10 g46591500 mg12- N-11601-10G邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0]10 g46603500 mg12- N-11785-5G邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]5 g46599500 mg54-376663-1L邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[28553-12-0]1Lester   content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade色谱柱及保护柱8221DM-5MS   毛细管色谱柱30 m x 0.25    mm x 0.25 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50102甲醇    HPLC级4 L50101乙腈    HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中