油脂中塑化剂检测方案(固相萃取)

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DIZMAA reliable partner for your lab 油脂中3种 PAEs 的测定解决方案 参考标准《GB-T 21911-2008食品中苯苯二甲酸酯的测定》 邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。 方法优势： 迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂 3FSB 和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。本方案 1)采用正己烷溶解，使用ProElut Silica 玻璃固相萃取小柱净化，运用 GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量； 2)定量限是 DBP 0.1 mg /kg、 DEHP 0.1 mg /kg、DINP 0.5 mg /kg； 3)具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。 以下为详细解决方案，敬请参考! 油脂中3种PAEs 的测定 1、适用范围 本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂 3FSB 和共轭亚油酸中DBP、DEHP 和 DINP 的检测。 2、提取 0.2g样品(鱼油0.1g)，加入2mL正己烷，混匀，待净化。 3.、 净化——ProElut Silica 2 g/6 mL Glass (Cat#：663061G) a活 化： 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL 正己烷； b上 样： 加入待净化液，弃去流出液； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 c淋 洗： 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷(鱼油乙酯需用 15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗)； d 洗 脱： 加入20mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液； e重新溶解：在30℃水浴下减压蒸至干，加入1mL乙腈，超声溶解， 3000rpm离心1 min，取上清(鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解)供GCMS分析。 4、色谱条件 色谱柱： DM-5MS，30 mx0.25 mm x 0.25 um (Cat.# 8221) 进样口温度：280℃ 升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以 30℃/min升温至220℃，保持1 min，10℃/min升温至300℃， 保持3min 载气：氦气，流速：1mL/min 进样方式：不分流进样 进样量： 0.5uL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：8min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)， 分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 1 起始时间(min) 9.80 结束时间(min) 10.30 选择离子(m/z) 149，121，205，223 2 14 15 149，167，279，113 3 15.50 18.33 293，127，149，167 5、添加回收结果 5.1、鱼油甘油酯中3种 PAEs 检测的添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 空白含量(mg/kg) 回收率(%) DBP 0.6 0.28687 110.84% DEHP 3 0.50878 89.24% DINP 18 0 79.76% 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 ( 成都：0 2 8-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 ) 5.2、鱼油乙脂中3种 PAEs 检测的添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 空白含量(mg/kg) 回收率(%) DBP 3 1.10765 132.78% DEHP 15 2.52536 99.32% DINP 90 0 90.97% 5.3、磷脂UB中3种 PAEs 检测的添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 空白含量(mg/kg) 回收率(%) DBP 0.3 0.19047 112.85% DEHP 1.5 0.19578 90.08% DINP 9 0 75.23% 5.4、磷脂3FSB中3种 PAEs 检测的添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 空白含量(mg/kg) 回收率(%) DBP 1.5 0.08743 85.80% DEHP 7.5 0.1367 80.64% DINP 45 0 72.75% 5.5、共轭亚油酸中3种 PAEs检测的添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 空白含量(mg/kg) 回收率(%) DBP 1.5 1.13884 99.07% DEHP 7.5 0.24016 104.76% DINP 45 0 102.83% 鱼油甘油酯中3种 PAEs 检测的 TIC 图 标准品 DBP(0.06 mg/L) DEHP(0.3 mg/L) DINP(1.8 mg/L) 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 加标 DBP(0.6 mg/kg) DINP(18 mg/kg) 空白 DBP DINP 149.00 223.00 60000- 205.00 5000- 4000- 3000- 2000- 1000 10.0 10.5 14.5 15.0 鱼油乙酯中3种 PAEs 检测的 TIC 图 标准品DBP(0.3mg/L) DEHP(1.5 mg/L) DINP(90 mg/L) 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 加标 DBP(3 mg/kg) DEHP(15 mg/kg) DINP(90 mg/kg) 149.00 223.00205.00 LO 空白 DBP DEHP DINP 149.00 .寸 22500- 223.00 205.00 20000- 17500- 15000 12500 10000- 7500- 5000 2500- 10.0 10.5 磷脂UB中3种PAEs 检测的 TIC 图 标准品 DBP(0.06 mg/L) DEHP(0.3 mg/L) DINP(1.8 mg/L) 10.0 10.5 14.5 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 加标 DBP(0.3 mg/kg) DEHP(1.5 mg/kg) DINP(9 mg/kg) 空白 DBP DEHP DINP 7000- 149.00 223.00 205.00 6000- 5000 4000- 3000- 2000 1000- 磷脂3FSB中3种PAEs 检测的 TIC 图 标准品DBP(0.3 mg/L) DEHP(1.5 mg/L) DINP(90 mg/L) 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 加标 DBP(1.5 mg/kg) DEHP(7.5 mg/kg) DINP(45 mg/kg) 17.5 空白 DBP DEHP DINP 共轭亚油酸中3种PAEs 检测的 TIC 图 标准品DBP(0.3 mg/L) DEHP(1.5 mg/L) DINP(90 mg/L) 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 加标 DBP(1.5mg/kg) DEHP(7.5 mg/kg) DINP(45 mg/kg) -293.00 9000- 8000- 7000- 6000- 5000 4000- 3000- 2000- 1000- 17.0 17.5 空白 DBP DEHP DINP 293.00 8000 7000- 6000- 5000- 4000- 3000- 2000- 1000- 10.5 17.0 17.5 油脂中 3种 PAEs 的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 63061G ProElut Silica Glass 2 g/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 46597 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] 500 mg 46592 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) 500 mg 117-81-71 54-376663-1L 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[28553-12-01 1L ester content ≥99 %(mixture ofCg isomers)， technical grade 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 30 m x0.25 mm x0.25 pm HPLC 溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50115 正己烷HPLC级 4L 50123 甲基叔丁基醚迷HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50 孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80300 GC 进样针 10 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 济南： 重庆： 济南： 重庆： 油脂中3种PAEs的测定解决方案参考标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。方法优势：迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。本方案1)     采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；2)     定量限是DBP 0.1 mg /kg、DEHP 0.1 mg /kg、DINP 0.5 mg /kg；3)     具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。 以下为详细解决方案，敬请参考！油脂中3种PAEs的测定1、适用范围                                                                                本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。2、提取0.2 g样品(鱼油0.1  g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。3、净化——ProElut Silica 2 g/6 mL Glass（Cat#：63061G）a活    化：依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷；b上    样：加入待净化液，弃去流出液；c淋    洗：加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）；d洗    脱：加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液；e重新溶解：在30℃水浴下减压蒸至干，加入1   mL乙腈，超声溶解，3000rpm   离心1   min，取上清（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300 ℃，保持3 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：0.5 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：8 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）19.8010.30149,121,205,22321415149,167,279,113315.5018.33293,127,149,1675、添加回收结果5.1、鱼油甘油酯中3种PAEs检测的添加回收结果分析物添加水平（mg/kg）空白含量（mg/kg）回收率（%）DBP0.60.28687110.84%DEHP30.5087889.24%DINP18079.76%5.2、鱼油乙酯中3种PAEs检测的添加回收结果分析物添加水平（mg/kg）空白含量（mg/kg）回收率（%）DBP31.10765132.78%DEHP152.5253699.32%DINP90090.97%5.3、磷脂UB中3种PAEs检测的添加回收结果分析物添加水平（mg/kg）空白含量（mg/kg）回收率（%）DBP0.30.19047112.85%DEHP1.50.1957890.08%DINP9075.23%5.4、磷脂3FSB中3种PAEs检测的添加回收结果分析物添加水平（mg/kg）空白含量（mg/kg）回收率（%）DBP1.50.0874385.80%DEHP7.50.136780.64%DINP45072.75% 5.5、共轭亚油酸中3种PAEs检测的添加回收结果分析物添加水平（mg/kg）空白含量（mg/kg）回收率（%）DBP1.51.1388499.07%DEHP7.50.24016104.76%DINP450102.83%油脂中3种PAEs的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理63061GProElut Silica Glass2 g/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品46597邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]500 mg46592邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]500 mg54-376663-1L邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0]1Lester content   ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50115正己烷    HPLC级4 L50123甲基叔丁基醚  HPLC级4 L50101乙腈    HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80300GC 进样针10 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中