血液中甲拌磷，咖啡因，氨基比林检测方案(固相萃取仪)

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Preekem 全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测血液中的三种药品 编号：J-BIOET-1 摘要： 关键词：血液，l甲拌磷，咖啡因，氨基比林， GC/MS 1.血液样品处理 1.1血液样品预处理 精确移取血液样品1.0mL(若血液样品粘稠，则先用水进行1：1稀释，稀释后取样品1.0ml)，之后血样进行 ASPE 净化。 1.2血液样品 ASPE 净化 (1)待净化液采用 EXTRA-ASPE 进行净化。 (2)在3mL专用固相萃取 (SPE， Solid-Phase Extration) 小柱上装上3 mL 柱密封塞。 (3)将塞好密封塞的SPE 小柱放入 EXTRA-ASPE 的 3 mL SPE 架上。 (4)将溶剂瓶 S1 中装入600mL 乙酸乙酯试剂；溶剂瓶 S2中装入600 mL 去离子水；溶剂瓶 V1 中装入800mL 去离子水，溶剂瓶V2中装入800 mL甲醇。 (5)在控制 EXTR-ASPE 系统的PC 软件方法设置界面上，设置血液中3种药物的固相萃取方法(固相萃取方法设置如图1)。 动作 位置 溶剂 体积 溶剂速度 清洗 外针 甲醇 5.0mL 120 mL/min 活化 甲醇 3.0 mL 1.5 mL/min 活化 水 3.0mL 1.5 mL/min 空气 0.6 mL 10 mL/min 上样 样品 1.2 mL 1.0 mL/min 空气 0.3 mL 10 mL/min 清洗 外针 甲醇 5.0mL 120mL/min 淋洗 水 2.0mL 1.5mL/min 空气 10 mL 30 mL/min 清洗 外针 甲醇 2.0 mL 120mL/min 淋洗 甲醇 0.2mL 1.5mL/min 空气 0.5 mL 10 mL/min 洗脱 乙酸乙酯 2.0 mL 1.0 mL/min 空气 1.0mL 10 mL/min 2. GC/MS 检测条件 色谱柱： HP-5MS 进样口温度：280℃ 进样模式：不分流 进样口压力：11.654 Psi 流速：1.0mL /min 柱温：120℃，保持2min， 30℃/min 升温至280℃，保持 13min。 离子源为EI源，扫描方式为 SCAN， 扫描范围 40m/z-500m/z。 SIM 方式定量，分别选择氨基比林231m/z、咖啡因 109m/z、甲拌磷 56m/z。 3.三种物质的出峰时间、定量离子、定性离子 出峰时间(min) 定量离子 定性离子1 定性离子2 甲拌磷 6.327 75 121 260 咖啡因 6.971 194 109 165 氨基比林 7.293 231 56 111 4.数据 (1) 标准曲线 加标示 (ug/mL) 名称 2 5 10 15 20 甲拌磷 17067 42566 88743 131003 170852 咖啡因 12839 31958 67047 99600 130710 氨基比林 855 2175 4892 7493 9857 浓度(ug/ml) (2) 精密度 名称 加标量 平均值(n=6) RSD 平均回收率 (ug/mL) (ug/mL) (cv)% (%) 甲拌磷 5 4.408 5.7 88.2 咖啡因 5 5.291 2.3 105.8 氨基比林 5 4. 32 4.0 86.4