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全自动固相萃取-液相色谱法检测 Preekem 水中的2,4-D 和灭草松 编号:ENET1401 摘要:利用全自动固相萃取仪(EXTRA) 和 Sepulco ENVI-18固相萃取柱分析饮用水中 2,4-D和灭草松,取得了较好的结果。在10 ug/L的加标水平下,2,4-D的回收率在89~93%之间RSD (n=3)=2.0; 在4ug/L 的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间, RSD (n=3)=2.7%。 关键词:22,4-D,灭草松, EXTRA, HPLC 引言: 饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题,我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》 GB5749-2006,于2007年7月1日起实施,并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》 (GB/T5750-2006)同时出台,并要求2007年7月1日起开始实施。 上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家,拥有雄厚的技术实力,利用 EXTRA 全自动固相萃取仪,根据EPA555,建立了自来水中 2,4-D 和灭草松的分析方法。。2,4-D和灭草松的结构式如下图: 图12,4-D(左)和灭草松(右)结构 I1 试剂、仪器及器材 EXTRA 全自动固相萃取仪,液相色谱仪(Waters 2695)带二极管阵列检测器。 Sepulco ENVI-18 固相萃取柱(6mL,500mg),甲醇(色谱纯, TEDIA),硫酸(1+1)。混合标准物质: 2,4-D浓度 25mg/L、灭草松浓度 10mg/L。 2实验方法 取1000mL纯水,加入混合标准物质200uL,用硫酸溶液(1+1)调节至pH<2,混匀。参照 EPA555的固相萃取条件,利用 EXTRA 按照以下的固相萃取程序同时处理3个样品,用甲醇定醇至1mL,液相色谱色谱分析。 5mL甲醇活化→→5mL水活化上样 (10Ml/min,1000mL) 吹干10min —5mL甲醇洗脱 一甲醇定容至 1mL, HPLC 分析 3 结果与讨论 3.1 2,4-D 和灭草松在液相色谱上有比较好的分离与响应,见图2: 图22,4-D(5mg/L)和灭草松(2mg/L)液相色谱图 3.2在2,4-D10 ug/L、灭草松 4 u g/L 的加标水平下,获得了非常稳定的回收率(表1),完全满足分析的要求。本实验利用 EXTA 全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的 RSD 结果,主要有以下几个原因: a.正压上样,活化、洗脱、上样流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积,实验做得比手动更精细。c.多个通道同步进行萃取,也是 RSD 小的一个影响因素。 表1 2,4-D与灭草松标准添加回收率(%) 化合物 R1 R2 R3 Avg RSD 2,4-d 92.3 93.2 89.5 91.7 2.0 灭草松 84.6 85.8 89.7 86.7 2.7
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上海屹尧仪器科技发展有限公司为您提供《饮用水中2,4-D和灭草松检测方案(固相萃取仪)》,该方案主要用于饮用水中农药检测,参考标准《暂无》,《饮用水中2,4-D和灭草松检测方案(固相萃取仪)》用到的仪器有PreeKem屹尧EXTRA全自动固相萃取仪。
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