茶叶中12种有机磷农药检测方案(固相萃取仪)

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Preekem 全自动固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的12种有机磷农药 编号： PLAET-2-J 摘要：以SN/T 1950-2007为参考依据，建立了同时检测茶叶中12种有机磷混合农药的ASPE-GC/FPD(ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction)法。茶叶中分别添加浓度为0.1ug的12种有机磷混合农药，分别进行ASPE净化。 GC/FPD检测显示：12种有机磷农药在0.01-0.2mg/kg范围内，线性关系良好，平均回收率为70.27%-92.25%，相对标准偏差(RSD) 为2.57%-4.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足农残检测要求。 关键词：茶叶，有机磷，农药， ASPE-GC/FPD 1茶叶样品处理 1.1茶叶样品提取 称取茶叶样品0.5g 用水1.5 mL 浸泡， 无水硫酸钠除水， 乙酸乙酯2×2 mL提取两次， 乙酸乙酯/正己烷(1/1，V/V)2mL提取一次， 上清液用 EXTRA-ASPE 净化， 1.2茶叶样品 ASPE 净化 (1)待净化液采用 EXTRA-ASPE 进行净化。 (2)在石墨化碳黑 SPE (Solid-Phase Extraction)小柱内装入1cm高的无水硫酸钠后，在 SPE柱上装上3mL柱密封塞。 (3) 将塞好密封塞的固相萃取小柱放入 EXTRA 全自动固相萃取仪的3 mL SPE 架上。 (4)将溶剂瓶 S1 中装入600 mL乙酸乙酯试剂；溶剂瓶 S2 中装入600 mL乙酸乙酯/正己烷(1/1，V/V)试剂；溶剂瓶V1中装入800 mL乙酸乙酯试剂：用来清洗探针。 (5)在控制 EXTRA-ASPE 系统的PC软件方法设置界面上，设置茶叶中12种有机磷的固相萃取方法(详细步骤参见表1)。 表 1 ASPE 净化田细方法列表 动作 位置 溶剂 体积 抽溶剂速度 打溶剂速度 清洗 外针 乙酸乙酯 6mL 120 mL/min 120 mL/min 活化 乙酸乙酯 4mL 15 mL/min 1.5mL/min 空气 0mL 上样并收集 样品 5.7 mL 15 mL/min 1.0 mL/min 空气 0mL 清洗 外针 乙酸乙酯 6.0 mL 120 mL/min 120mL/min 稀释 乙酸乙酯 0.5 mL 15 mL/min 15 mL/min 空气 0mL 上样并收集 样品 0.8 mL 15 mL/min 1.0 mL/min 空气 0mL 清洗 外针 乙酸乙酯 6.0 mL 120 mL/min 120 mL/min 洗脱 乙酸乙酯 2.0 mL 15 mL/min 1mL/min 空气 0mL 洗脱 乙酸乙酯/正己烷(1/1) 2.0mL 15 mL/min 1 mL/min 空气 5.0mL 60mL/min 60 mL/min (6)将待净化样品放入样品架内。 (7)设置运行界面，开始茶叶样品净化操作。 (8)固相萃取完成后，净化液于30℃下氮吹蒸发至0.5mL， 供气相色谱分析。 2气相色谱检测条件 色谱谙： DB170130m×0.25mm×0.25um 柱温(程序升温)：60℃(1 min) → 200℃(2min))- 260℃(10min) 进样口温度：250℃ 检测器温度： FPD 260℃ 载气：氮气，纯度≥99.99% 分流比：不分流 氢气流速：75mL/min 空气流速：：100 mL/min 进样量：1.0pL 图112种有机磷混合农药标准GC/FPD 色谱图 图2茶叶中12种有机磷混合农药标准添加 GC/FPD 色谱图 (1-敌敌畏，2-甲胺磷，3-乙酰甲胺磷，4-异稻瘟净，5-乐果，6-毒死蜱，7-马拉硫磷，8-杀螟硫磷，9-喹硫磷，10-水胺硫磷，11-三唑磷，12-苯硫磷) 平行测定6次添加实验，计算方法的平均回收率及相对标准偏差(RSD)如表2 表2样品加标回收实验 序号 化合物名称 标准加入量(ug) 平均回收率(%) RSD(%) 1 敌敌畏 0.1 75.65 2.99 2 甲胺磷 71.25 4.76 3 乙酰甲胺磷 70.27 3.54 4 异稻瘟净 89.88 4.19 5 乐果 87.67 3.95 6 毒死蜱 92.25 4.41 7 马拉硫磷 88.38 3.10 8 杀螟硫磷 87.52 4.55 9 喹硫磷 86.32 3.71 10 水胺硫磷 90.37 3.22 11 三唑磷 88.93 2.57 12 苯硫磷 87.5 4.42 3.).结论 建立了 ASPE-GC/FPD 法测定茶叶中12种有机磷混合农药残留量的分析方法。实验显示：12种有机磷农药的平均回收率分别为敌敌畏75.65%、甲胺磷71.25%、乙酰甲胺磷70.27%、异稻瘟净89.88%、乐果87.67%、毒死蜱 92.25%、马拉硫磷88.38%、杀螟硫磷87.52%、喹硫磷86.32%、水胺硫磷90.37%、三唑磷88.93%、苯硫磷87.5%。 RSD 分别为敌敌畏2.99%、甲胺磷4.76%、乙酰甲胺磷3.54%、异稻瘟净4.19%、乐果3.95%、毒死蜱4.41%、马拉硫磷3.10%、杀螟硫磷4.55%、喹硫磷3.71%、水胺硫磷3.22%、三唑磷2.57%、苯硫磷4.42%。实验结果表明：该方法准确可靠，操作方便，重现性好。适合茶叶中12种有机磷农药残留量的快速、准确检测。