乳制品中水分，固形物，脂肪检测方案(微波水分测定)

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食品与食品添加剂JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL VOL. 88，No. 1，2005 水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004(乳品)微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪分析法 PVM 1：2004 论证人： GARY CARTWRIGHT 美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，4，1 Schaub Hall，Ra leigh，NC 27695-7624联系电话：919-513-2488 研究人员： BOBBIE H.MCMANUS， 1 TIMOTHY P.LEFFLER， and CINDY R.MOSER1 专利所属单位： CEM 公司 地址：3100 Smith Farm Rd， Matthews， NC 28105，联系电话：704-821-7015 研发实验室： CEM Corp.，3100 Smith Farm Rd， Matthews， NC 28112 论证实验室： North Carolina State Uni versity， De partment of Food Science， Raleigh，NC 27695 方法摘要： 本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法(NMR)检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。 研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪， 马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见见制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。 1结果汇总： 1.1论证范围 本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。 1.2数据来源 乳制品质量控制协会(DQCI服务中心)用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果 DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据，根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。 CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本，每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOACMethod 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。 研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART(CEM生产的微波干燥系统)和SMART Trac (CEM生产的NMR系统)重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。 2安全提示 提示安装心脏起搏器或其他磁干扰仪器的人员与SMART Trac仪器磁元件保持至少11英寸(0.3米)的距离。 2本方法利用微波干燥法和快速NMR测定法来测定水分/固形物和脂肪含量，特别是乳制品。本方法适用于大部分乳制品，测定范围宽泛。 样本类型 样本量(g) 样本涂布方法 奶酪 2.0-2.5 呈圆形涂布于样品纸的中心 奶油 2.0-2.5 涂布于样品纸中间呈狭长状，然后用棒呈之字形划线涂 布 软奶酪 1.5-2.0 通过推片涂布法将样品从样品纸一端均匀推至另一端 冰淇淋 1.5-2.0 涂布于衬垫中间呈狭长状 牛奶 3.0-4.0 涂布于衬垫中间呈狭长状 酸奶 1.5-2.0 通过推片涂布法将样品从衬垫一端均匀推至另一端 酸奶油 2.0-2.5 通过推片涂布法将样品从衬垫一端均匀推至另一端 图一 不同类型样品的涂样方法 图三、如果样品干燥后难以像图二种所示方法卷成管状则用图三的方式 4.参考文献 1) Official Methods of Analysis (2000) 17th Ed.， AOAC INTERNA TIONAL， Gaithersburg，MD 2) Youden， W.J.， & Steiner， E.H. (1975) Statistical Manual ofthe AOAC， AOAC， Arlington， VA 5.缩写与专业术语 5.1 NMRR——亥磁共振 5.2 RF——一随机频率 5.3 NCSU——北卡罗来州立大学 5.4 NIRR-——近红外 5.5 LR-NMR-3——低场核磁共振检测 5.6 DQCI——奶制品质量控制协会 6方法原理 在上世纪中叶，人们开始探索NMR技术。通过观察静态磁场下，脉冲频率使原子核吸收和释放随机频率能量的现象。核同位素发生NMR效应的频率依赖于磁场的强度。而这一现象是由原子核偶极磁矩和外加磁场共同影响的(这就是核磁共振名字的由来， NMR并不涉及电离辐射过程)。 虽然许多元素的原子核都可以发生核磁共振信号，但是人们广泛应用 核进行NMR实验，我们通常称之为“质磁共振”。核磁共振技术用于成像分析已经有几十年的历史了，衍生出MRI核磁造影技术，MRI用于临床诊断已经超过20年了。 SMART Trac系统利用NMR技术， LR-NMR测定方法用于工业质量控制也有超过20年的历史了。大部分的LR-NMR测定法都是用的质磁共振。质磁共振技术的主要区别于核磁共振的地方在于，它是通过区别不同状态的氢核的含量来检测样品成分的。 在核磁共振谱中，我们通过不同分子或相同分子不同部位的 核在磁场作用下发生能量变化时微小的信号差异来区别不同的物质，这是由于分子中电子分布不一样的结构特点决定的，这导致了不同成分各自分子 核NMR频率微小的不同(T2弛豫时间，也就是横向弛豫时间)，这一现象导致样品中不同成分NMR信号不同。这种现象被称之为化学位移效应。 由于LR-NMR磁场的低场强的特点，我们不能检测出含有 核的样品的化学位移。我们用不同成分的信号衰减率代替化学位移检测NMR信号。横向弛豫值指数衰减程度可以约等于参数T2。 微波干燥过的食物，可被检测的主要成分包括脂肪，蛋白，碳水化合物。不同成分的质子横向弛豫时间T2是有显著差异的。例如，食物中的蛋白和碳水化合物在干燥食物中都是固体样成分，T2都很短(差异大多在10 us)，两种成分的信号衰减都比较迅速。脂肪的T2值比较长(差异大多在10ms)，信号衰减比较慢。此外，样品微波干燥后仍然有微量的水分残余也被算在非脂肪的固形物含量中(蛋白和碳水化合物)，虽然干燥食物中的脂肪能与其他成分区分开。等待固形物信号的持续衰变，除了水外，主要就是样品中的脂肪了。 用上述方法检测干燥样品NMR信号的强度与脂肪中质子的数量成正比，直接与样品中脂肪含量成正比。 基于以上方法原理催生的低场NMR技术被广泛应用于各种生产行业的质控，某些方法已经被国际标准组织论证。例如，美国标准物质方法协会(ASTM)的D3701和D4808关于石油产品中水分含量的检验标准，还有，国际标准化组织(ISO) 10565中关于种子油分和水分含量测定标准。 7 标准依据 无适用标准 8 实验材料 8.1 石英纤维衬垫 8.2 Trac膜 9 仪器设备 9.1微波水分/固形物分析仪 灵敏度可测得0.2mg的水分；水分含量范围在0.01%-99.99%；可测液体，固体，半固体；分辨率在0.01% 包括自动电子天平((可读数到0.1mg)；温度反馈微波干燥系统；电脑控制微处理器(CEM) 等等。 9.2NMR-RF脉冲发生器 标示脉冲功率250W： 脉冲间隔100ns增量变化； 转向角度可选0°，90°，180 270 标示90°)°脉冲时间，4ms (18mm 探头)。 永磁磁铁，磁场强度为0.47T(20MHz) 同位素浓度10ppm。信号检测：双通道正交法检测 可编程低通量滤波器，每对可输出4MHz。(CEM) 等等。 Table 1.Results from analyses of DQCI milk sample 9， set 239° SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from DQCI Method Method Sample ID Wt， g Microwave，S，% NMR，F，% Wt，g Microwave， S，% NMR，F，% 990.10，S，% 989.05.F.% 1 4.1443 11.77 2.99 3.8945 11.83 3.00 11.79 3.0193 2 4.3300 11.78 2.98 4.1822 11.83 3.01 11.78 3.0094 3 4.4346 11.80 2.97 4.1213 11.81 3.00 3.0213 4 4.7113 11.81 2.98 4.0613 11.80 3.00 5 4.4751 11.77 2.96 4.0441 11.80 3.03 6 3.9464 11.79 3.01 4.4162 11.80 3.00 7 3.8453 11.79 3.01 4.1109 11.77 2.98 8 3.6758 11.78 3.01 4.0890 11.83 2.99 9 3.6831 11.78 2.99 4.1664 11.78 3.01 10 3.7225 11.79 3.01 4.2647 11.82 2.98 Mean 11.79 2.99 11.81 3.00 11.79 3.02 sD 0.013 0.019 0.021 0.015 0.007 0.006 °S=Solids， F= fat. ”SD= Standard deviation. Table 2.Results from analyses of DQCI reduced milk sample 5， set 239 SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from DQCI Method Method Sample ID Wt，g Microwave， S，% NMR，F，% Wt， g Microwave， S，% NMR，F，% 990.10，S，% 989.05，F，% 1 4.3015 9.93 0.99 4.0372 9.88 0.97 9.87 0.9827 2 3.9614 9.93 0.97 3.7935 9.93 0.98 9.87 1.0133 3 4.3538 9.92 0.97 3.9850 9.94 0.99 0.9956 4 3.6101 9.87 0.98 4.1085 9.93 0.99 5 3.5606 9.93 0.99 4.0157 9.93 0.99 6 3.8770 9.90 0.96 4.4296 9.93 0.98 7 4.1012 9.92 0.96 4.1261 9.91 0.98 8 3.9439 9.93 0.96 4.1844 9.93 1.00 9 4.1969 9.93 0.98 4.0369 9.88 1.00 10 4.6306 9.87 0.98 4.5477 9.89 0.97 Mean 9.91 0.97 9.92 0.99 9.87 1.00 SD 0.025 0.012 0.023 0.011 0.000 0.015 °SD=Standard deviation. Table 3. SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from DQCI Method Method Sample ID Wt， g Microwave，S，% NMR，F，% Wt， g Microwave， S.% NMR，F，% 990.20，S，% 989.05.F.% 1 2.5523 45.59 39.83 2.6443 45.52 39.95 45.57 39.96 2 2.3591 45.61 39.95 2.4219 45.49 39.93 45.57 39.90 3 2.4594 45.53 40.01 2.5356 45.52 39.84 4 2.3075 45.63 39.92 2.5842 45.51 39.85 5 2.5811 45.56 39.83 2.3451 45.35 39.96 6 2.6227 45.61 39.86 2.0813 45.57 40.07 7 2.4871 45.59 40.01 2.2943 45.54 40.07 8 2.3598 45.66 40.00 2.4101 45.54 39.88 9 2.3285 45.56 39.85 2.6731 45.52 39.95 10 2.4629 45.65 40.00 2.2915 45.40 39.92 Mean 45.60 39.93 45.50 39.94 45.57 39.93 sp 0.041 0.078 0.068 0.079 0.000 0.042 aS=Solids； F= fat. ”SD = Standard deviation. Table 4. Results from analyses of light cream sample 4， set 538 SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from DQCI Method Method Sample ID Wt， g Microwave，S，%| NMR，F，% Wt， g Microwave， S，% NMR，F，% 990.20，S，% 989.05，F，% 1 2.3534 20.85 12.92 2.5073 20.83 12.97 20.86 12.9130 2 2.3827 20.83 12.91 2.5196 20.77 12.93 20.85 12.8951 3 2.5486 20.80 12.89 2.2672 20.85 12.92 20.85 12.8395 4 2.4339 20.82 12.92 2.2035 20.78 12.90 5 2.4584 20.77 12.86 2.4807 20.78 12.88 6 2.3064 20.74 12.95 2.5304 20.92 12.91 7 2.3418 20.87 12.92 2.4260 20.75 12.88 8 2.4656 20.83 12.83 2.3663 20.80 12.84 9 2.3290 20.85 12.89 2.5216 20.90 12.86 10 2.4446 20.80 12.89 2.4813 20.83 12.87 Mean 20.82 12.90 20.82 12.90 20.85 12.88 sD 0.039 0.034 0.056 0.038 0.006 0.038 °S=Solids： F= fat. SD= Standard deviation. Table 5. Results from analyses of mozzarella cheese° SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method Method Sample ID Wt，g Microwave，M，% NMR，F，% Wt，g Microwave，M，% NMR，F，% 926.08，M，% 933.05，F，% 1 2.2308 46.15 24.25 2.2527 46.28 24.40 46.17 24.32 2 2.0764 46.02 24.23 2.1932 46.10 24.44 46.18 24.47 3 2.1903 46.22 24.25 2.2509 46.19 24.40 46.10 24.30 4 1.9632 46.12 24.32 2.2067 46.01 24.40 46.05 24.13 5 1.9422 45.83 24.30 2.0898 46.11 24.41 46.24 24.36 6 1.7798 45.95 24.37 2.2554 46.29 24.43 7 1.9395 45.81 24.43 2.0403 45.99 24.28 8 2.1878 45.92 24.56 2.4189 46.08 24.32 9 1.8352 46.08 24.53 2.1369 46.07 24.43 10 2.3110 46.24 24.34 2.0268 46.06 24.31 Mean 46.03 24.36 46.12 24.38 46.15 24.32 SD' 0.146 0.110 0.0098 0.054 0.066 0.110 M=Moisture； F= fat. ”SD= Standard deviation. Table 6. Results from analyses of Swiss cheese SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method Method Sample ID Wt， g Microwave，M，% NMR，F，% Wt， g Microwave，M，% NMR，F，% 926.08，M，% 933.05，F，% 1 2.7200 40.08 27.88 2.2181 39.84 28.07 39.95 27.84 2 2.5223 39.97 28.01 2.3263 39.70 27.91 39.78 27.85 3 2.6170 39.98 27.70 2.4166 39.75 27.81 39.82 28.20 4 2.7229 39.90 27.74 2.0604 39.71 27.80 40.00 27.87 5 2.5451 39.91 27.88 2.0643 39.83 27.89 40.27 28.15 6 2.5906 40.00 28.15 2.2466 39.78 28.01 7 2.6066 40.11 27.96 2.3289 40.02 28.07 8 2.7935 39.95 28.01 2.6000 39.88 28.09 9 2.5475 39.90 27.81 2.1072 39.71 28.17 10 2.8223 39.98 28.18 2.3289 39.93 28.07 Mean 39.98 27.93 39.82 27.99 39.96 27.98 SD 0.068 0.153 0.101 0.121 0.173 0.159 °M=Moisture： F= fat. SD= Standard deviation. Table 7. FResults from analyses of cheddar cheese° SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method Method Sample ID Wt，g Microwave，M，% NMR，F，% Wt， g Microwave， M， % NMR，F，% 926.08，M，% 933.05，F，% 1 2.0178 36.59 31.43 2.0936 36.79 31.35 36.79 31.41 2 2.1036 36.99 31.16 2.2693 36.67 31.35 36.68 31.43 3 2.0657 36.59 31.15 2.2849 36.89 31.37 36.83 31.07 4 2.1941 36.80 31.28 2.2639 36.83 31.49 36.77 31.32 5 2.0218 36.66 31.35 2.0009 36.85 31.16 36.75 31.24 6 2.1164 36.62 31.51 2.1508 36.69 31.05 7 2.3500 36.68 31.30 2.0369 36.88 31.37 8 2.4276 36.70 31.32 2.3932 36.81 31.10 9 2.1461 36.63 31.43 2.0830 36.57 31.28 10 1.9509 36.55 31.29 2.3385 36.65 31.41 Mean 36.68 31.32 36.76 31.29 36.76 31.29 SD 0.123 0.109 0.104 0.136 0.050 0.131 a M=Moisture； F=fat.bSD=Standard deviation. Table 8. Results from analyses of ice cream° SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method Method Sample ID Wt， g Microwave，S，% NMR， F，% Wt， g Microwave， S，% NMR，F，% 941.08，S，% 952.06，F，% 1 1.6988 37.87 9.73 1.8188 37.91 9.81 38.02 9.76 2 1.9009 37.91 9.77 1.8875 37.90 9.75 38.07 9.74 3 2.0709 38.00 9.78 1.8883 38.00 9.80 37.85 9.78 4 1.1972 38.07 9.73 2.0424 37.97 9.77 37.93 9.80 5 2.1537 38.08 9.71 1.8710 38.03 9.73 37.86 9.75 6 1.9221 37.98 9.78 2.1444 37.87 9.73 7 2.1258 38.01 9.72 2.0934 37.95 9.76 8 1.7855 37.97 9.76 1.8591 37.97 9.77 9 1.6788 37.93 9.78 1.9112 37.95 9.78 10 2.1355 38.07 9.72 1.9741 37.98 9.83 Mean 37.99 9.75 37.95 9.77 37.95 9.77 SD' 0.072 0.029 0.048 0.033 0.087 0.022 S=Solids， F=fatb ”SD=Standard deviation. Table 9. Results from analyses of sour cream° SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method Method Sample ID Wt， g Microwave， S， % NMR，F，% Wt， g Microwave， S，% NMR，F，% 990.20，S，% 905.02，F，% 1 2.2018 25.93 18.40 2.2358 25.94 18.39 26.03 18.26 2 2.6194 26.00 18.49 2.2176 25.91 18.41 26.12 18.37 3 2.1480 26.01 18.48 2.3220 26.06 18.44 26.03 18.58 4 2.3803 26.07 18.47 2.4422 25.91 18.39 26.00 18.51 5 2.3554 26.00 18.51 2.3928 26.05 18.46 25.93 18.37 6 2.2559 26.02 18.52 2.1009 26.15 18.53 7 2.4510 26.02 18.49 2.0944 26.10 18.56 8 2.4436 25.93 18.50 2.5110 26.16 18.48 9 2.4227 25.99 18.46 2.1413 26.04 18.41 10 2.3467 26.01 18.50 2.2793 25.99 18.49 Mean 26.00 18.48 26.03 18.46 26.02 18.42 SD' 0.042 0.034 0.092 0.059 0.061 0.113 "SD=Standard deviation. Table 10.Results from analyses of cream cheese° SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method Method Sample ID Wt，g Microwave，S，% NMR，F，% Wt， g Microwave，S，% NMR，F，% 926.08，S，% 933.05，F，% 1 2.1385 41.05 28.23 1.8721 41.22 28.11 41.17 28.26 2 2.1463 41.15 28.20 1.7500 41.15 28.12 41.18 28.10 3 1.8897 40.97 28.16 1.7736 41.11 28.13 41.16 28.04 4 2.0791 41.16 28.17 1.7596 40.97 28.12 41.13 28.28 5 1.7843 41.11 28.26 1.7385 41.22 28.17 41.09 28.19 6 1.6406 40.92 28.20 2.0077 41.06 28.24 7 1.8609 41.10 28.10 1.9284 41.15 28.16 8 2.0020 40.95 28.23 1.6891 41.09 28.26 9 1.7305 41.07 28.24 1.8422 41.19 28.22 10 1.7953 41.20 28.21 1.7073 41.10 28.25 Mean 41.07 28.20 41.13 28.18 41.15 28.17 SD 0.095 0.047 0.077 0.059 0.033 0.092 S=Solids， F = fhat. ’SD= Standard deviation. Table 11. IResults from analyses of yogurt SMART Trac results from CEM SMART Trac results from NCSU AOAC results from CEM Method 990.20， Method 905.02， Sample ID Wt，g Microwave，S，% NMR，F，% Wt，g Microwave， S，% NMR，F，% S，% F，% 1 1.8034 12.89 3.23 1.6898 12.92 3.19 13.00 3.21 2 1.9221 12.99 3.25 1.7745 13.05 3.26 13.01 3.28 3 1.7733 12.99 3.29 2.0980 13.04 3.24 12.90 3.19 4 1.9049 13.01 3.27 1.8623 12.95 3.19 12.95 3.28 5 1.7933 12.93 3.25 1.7562 12.99 3.25 12.96 3.28 6 1.8733 12.99 3.26 2.0185 12.99 3.22 7 1.6752 12.98 3.26 2.0428 12.96 320 8 1.7605 12.99 3.27 1.8348 13.04 3.26 9 1.9152 13.01 3.24 1.9762 13.01 3.23 10 2.1500 13.07 3.24 1.8810 13.06 3.24 Mean 12.99 3.26 13.00 3.23 12.96 3.25 sD 0.048 0.018 0.047 0.027 0.039 0.040 °S=Solids；F= fat. °SD= Standard deviation. 10样品制备 10.1乳制品/牛奶——AOAC 标准方法 925.21 10.2乳制品/奶酪-：——AOAC标准方法955.30 11实验步骤 11.1 AOAC 水分/固形物含量测定 乳制品样品水分/固形物含量测定依据 AOAC 标准方法990.20牛奶，奶油，酸奶油，酸奶制备法。奶酪样品测定依据 AOAC 标准方法926.08水分含量分析法。奶油样品固形物测定依据 AOAC 标准方法 941.08. 11.2 AOAC 粗脂肪测定法 乳制品样品粗脂肪分析根据AOAC标准方法989.05 方法关于牛奶和奶油的测定方法。酸奶油和酸奶样品的测定则根据 AOAC 标准方法905.02 方法。奶酪样品用AOAC 标准方法933.05，冰淇淋分析法用AOAC 952.06方法。 11.3 CEM SMART System (水分/固形物)/SMART Trac (Fat) 注意事项：参考标准操作规程，按标准测试系统性能。每天使用前都应该进行校准系统，确保 SMART Trac 检测结果的漂移。 11.3.1校准方法 打开 SMART 系统， “CEM 主菜单项”中，选择“Load Method”；然后选择适当的程序完成检测，例如， “Milk”。 注意事项：不同类型的的品混合物和脂肪会在 NMR 系统中呈现不同的结果。为了得到准确的脂肪测定结果，须测定两个以上样品作为参考。应根据 AOAC标准方法在检测范围内，选择分布于检测范围较低脂肪含量的一个样品，较高脂肪含量内的一个样品。参考值将被输入 SMART Trac 系统，之后每测定一个样品，都将在校准基础上测定得出此类样品校准后的 NMR 信号值。参考数据测试完成后， SMART Trac 系统将建立一个同类样品脂肪检测的线性图。 11.3.2选择 “Ready”键开始检测。在 SMART 水分/固形物分析系统微波室内的天平上放置两张石英纤维样品衬垫，之后在选择菜单上选择“Tare”键。仪器自动调零。 11.3.3将干燥后的所有样品转移在经调零的两衬垫中的一个衬垫中央。，(如图一所示涂布样品)。 11.3.4将经过调零的另一张衬垫覆盖在样品上，呈“三明治”状。之后将处理好的样品和两张衬垫，再次放回到天平上。 11.3.5选择“Start”键开始干燥样品。此时，温度反馈系统将快速测定样品温度，从而控制仪器在干燥过程中调整微波输出功率。当样品称至恒重时，屏幕上将会显示水分/固形物含量的百分率含量(0(.01%)。注意事项：样品测定完成后会发出五声短促的提示音。 Table 12.Statistical summary for determination of solids in dairy products Parameter° DQCI milk sample DQCI reduced milk sample DQCI heavy cream DQCI light cream AOAC Method 990.20 x，% 11.79 9.87 45.57 20.85 0.007 0.000 0.000 0.006 Rapid microwave drying method x，% 11.80 9.91 45.55 20.82 s。 0.017 0.024 0.056 0.049 Sx 0.022 0.023 0.090 0.046 CV。.% 0.148 0.241 0.124 0.233 CV% 0.188 0.229 0.198 0.222 x=Mean，S，and S=within-laboratory repeatability standard deviation and between-laboratories reproducibility standard deviation，respectively； CV， and CV= the corresponding coefficients of variation. 11.3.6转移样品衬垫并按照图二、图三所示，卷袱衬垫，放置到“Trac film”样品池内。 11.3.7将样品卷好，用装填工具装填在塑料样品管内，装好后置入 NMR 样品池内开始测试。 (样品池处于一个由重约 89kg 的脉冲线圈产生的稳定磁场内。测试信号代表样品内脂肪中活泼质子的能量。水分和脂肪含量都是经过计算得出的)。 11.3.8选择圣““Ready”继续脂肪的分析，之后，选择“Start”开始分析脂肪含量。结果显示的是脂脂百分含量(0.01%) 12测试结果 测试结果如数据表 Table 1到11所示。CEM 和 DQCI用 AOAC水分/固形物和脂肪含量测定标准方法分析了11种产品。NCSU 和 CEM，参与本次实验，用的是 SMART 系统和 SMART Trac 系统测定11种产品的水分/固形物和脂肪含量。 数据经过分析，统计结果如数据表 Table12 至19 显示。每种产品统计数据包括：平均值、标准偏差和变异系数，主要为了分析实验室内重复性，实验室间重现性。数据总结了 SMART 系统和 SMART Trac 系统检测结果与 AOAC 方法测定 水分/固形物和脂肪含量相关性良好。特别是关于牛奶和奶油的统计数据，这类产品属于乳制品原料。如此一来，加工产品和发酵产品测试结果便会有个良好的预期情况了。 Table 13.Statistical summary for determination of fat in dairy products Parameter DQCI milk sample DQCI reduced milk sample DQCI heavy cream DQCI light cream AOAC Method 989.05 3.02 1.00 39.93 12.88 0.006 0.015 0.042 0.038 NMR fat method 3.00 0.98 39.93 12.90 S。 0.017 0.011 0.078 0.036 Sx 0.017 0.013 0.075 0.034 cv.% 0.561 1.152 0.196 0.281 CV% 0.573 1.351 0.189 0.267 ° See footnote a in Table 12. Table 14. ：Statistical summary for determination ofsolids in cultured dairy products Table 15. Statistical summary for determination of fatin cultured dairy products Parameter Sour cream Yogurt AOAC Method 990.20 x，% 26.02 12.96 S， 0.061 0.039 Rapid microwave drying method ，% 26.01 12.99 0.071 0.048 0.072 0.047 cv.% 0.275 0.366 CV% 0.276 0.358 Parameter Sour cream Yogurt AOAC Method 905.02 x、% 18.42 3.25 S. 0.113 0.040 NMR fat method x，% 18.47 3.24 0.048 0.023 0.049 0.029 cV% 0.260 0.705 CV， % 0.266 0.906 ° See footnote a in Table 12. 13测试结果重现性 如果样本初始称重不准，对水分/固形物和脂肪测定有较明显的影响。所以，不同样品称重时，要放在如图一所示的位置上。 样品干燥温度对水分/固形物和脂肪测定有较明显的影响对脂肪含量测定影响较小。如果干燥温度不合适，样本干燥程度不够彻底。 样本表面温度对脂脂测定有一定影响。在开始 NMR 测试前需要将样品冷却至40摄氏度。 14过程控制 确保处理后样品在与外部空气和水分隔绝的环境中。样品应在一定重量和温度范围内，在 NMR 分析前需冷却至40摄氏度。 15总结 综上所述，两个参照标准方法测试的实验室所用的水分/固形物和脂肪测定方法与 AOAC 方法比较，快速安全性良好。 15.1研发目的 CEM SMART Trac 系统为人们提供了一种经过改进后测定过程更迅速，准确度、可靠性更高的乳制品固形物和脂肪测定方法。 NCSU 根据巴氏乳脂含量测定法(AOAC 标准方法989.04)检测原料牛奶和炼乳的乳脂肪含量，这种方法通过滴定法来计算乳脂肪含量。冰淇淋和奶布丁也通过巴氏法测定。CEM SMART Trac 系统与巴氏法对比，提升生产实验室分析效率，将处理脂肪的时间从 25min 大大缩短至 4min。巴氏法需要在滴定过程中通过视觉判断反应进程，所以会有较大的人员间操作误差，但 SMART Trac 系统却尽量避免了以上误差。 Table 16. Statistical summary for determination of moisture in cheese products Parameter° Mozzarella Swiss Cheddar Cream cheese AOAC Method 926.08 46.15 39.96 39.76 41.15 0.066 0.173 0.050 0.033 Rapid microwave drying method 46.08 39.90 36.72 41.10 0.131 0.090 0.120 0.087 Sx 0.138 0.144 0.128 0.092 CV.% 0.284 0.227 0.327 0.211 CV，% 0.299 0.360 0.348 0.223 ° See footnote a in Table 12. Table 17. Statistical summary for determination of fat in cheese products Parameter Mozzarella Swiss Cheddar Cream cheese AOAC Method 933.05 24.32 27.98 31.29 28.17 0.110 0.159 0.131 0.092 NMR fat method 24.37 27.96 31.31 28.19 s。 0.091 0.145 0.130 0.053 Sx 0.088 0.144 0.125 0.053 CV% 0.374 0.520 0.415 0.189 CV，% 0.362 0.514 0.399 0.188 See footnote a in Table 12. Table 18. Statistical summary for determination ofsolids in ice cream Table 19. Statistical summary for determination of fatin ice cream Parameter Ice cream AOAC Method 941.08 37.95 S. 0.087 Rapid microwave drying method x% 37.97 0.061 0.063 CV。% 0.161 CV% 0.167 °See footnote a in Table 12. ° See footnote a in Table 12. 避免巴氏乳脂测定法中的试剂消耗能够大量减少有害废液处理带来的不便，诸如，有害化学物质，污染器皿，和离心过程中存在的安全问题。 对于一个学术研究综合实验室， SMART Trac 系统能准确测定多种分析指标，包括，牛奶、混合物、奶酪、奶油，甚至是肉类等相关产品的测定工作，同时它也能满足不同客户需求，减少因样品变化带来的问题。 附件A：重复性实验 实验1：样品重量对微波干燥法测定固形固和 NMR 脂肪测定的影响。 牛奶样品实例1(如 Table A.1.) ，样品重量在小于推荐上样量 3-4g范围。结果显示，样品涂布面积对固形物和脂肪含量测定产生-一定影响。两相同重量样品由于涂布面积的变化，在干燥过程中，仍然维持干燥温度105摄氏度并不适合。如此一来，固形物含量的测定结果比 AOAC 的平均含量11.79%低了 0.09%到 0.14%。这说明，干燥过程中，水分并没有被充分去除，所以，多余的氢质子存留在样品中，这导致脂肪含量测定值假性升高。NMR 测定脂肪含量时，当样品被放到磁场前，其中所有水分必须被清除干净。如果水分中的氢质子，没有彻底清除，这些质子就会被当作脂肪成分被计算在内。与 AOAC 标准方法测定脂肪含量平均为3.02%比较，结果升高了0.1%-0.14%. 实验2：微波法干燥和 NMR 法干燥温度对固形物/脂肪测定的影响。 牛奶样品实例2(如 Table A.2.)，，干燥温度从105摄氏度降低到80摄氏度。结果显示，两样品比较，干燥温度对固形物测定有明显影响(升高0.09%)，而对脂肪含量测定有微小的影响。 Table A.1.Test results for Example 1 milk sample 9" Sample ID Wt.g Microwave， S. % NMR.F.% Microwave，C AOAC. S.% AOAC，F.% 1 2.0049 11.65 3.00 105 11.79 3.02 2 1.2185 11.68 3.12 105 3 1.3778 11.70 3.14 105 S=Solids： F=fat. Table A.2. Test results for Example 2 milk sample 5 Sample ID Wt. g Microwave， S.% NMR.F.% Microwave.·C AOAC.S.% AOAC.F.% 1 3.7666 10.05 1.00 80 9.91 0.97 2 4.0067 9.97 1.02 80 3 3.7409 9.99 1.00 80 S=Solids： F= fat. Table A.3. Test results for Example 3 milk sample 5° Sample ID Wt. g Microwave，S.% NMR.F.% Microwave，*C AOAC，M，% AOAC，F.% 1 3.8394 9.87 0.97 120 9.91 0.97 2 3.7428 9.88 0.98 120 3 3.8394 9.88 0.99 120 M=Moisture： F= fat 实验3：干燥温度对微波干燥法和 NMR 方法测定水分含量和脂肪含量时的影响。牛奶样品实例3(如 Table A.3.)，两样品比较，干燥温度由105摄氏度升高到120摄氏度。结果显示升高干燥温度在固形物和脂肪含量测定中影响甚微。但是，脂肪含量较高的样品容易发生褐变甚至是燃烧。 实验4：样品重量对微波干燥、NMR法测定固形物和脂肪含量的影响。 在样品实例4测定炼乳(Table A.4.)，样品重量被降低到低于参考值2-2.5g。结果显示，样品涂布面积可以影响固形物和脂肪含量测定。由于样品涂布面积，干燥温度在干燥过程中维持100摄氏度是不恰当的。如此一来，固形物测定结果比 AOAC标准方法测定结果平均值45.57%升高 0.08%。所有水分并没有在干燥过程中被彻底除去，随之，残余水分的氢质子在结果中显示出来，两结果比较，脂肪测定结果升高了。NMR 技术被用于脂肪测定时，在样品被置入磁场之前，所有水分必须被彻底的清除出样品。如果水中质子清除不彻底，这些质子将被作为脂肪计算在内。本次脂肪测定结果，比 AOAC 标准测定法结果平均值 39.93%上升了 0.29%。 Table A.4. Test results for Example 4 heavy cream" Sample ID Wt. g Microwave，S.% NMR.F.% Microwave，*C AOAC.S.% AOAC.F.% 1 1.4612 45.65 40.10 100 45.57 39.93 2 1.4386 45.58 40.26 100 3 1.0988 45.71 40.31 100 S=Solids： F=fat. Table A.5. Test results for Example 5 heavy cream" Sample ID Wt. g Microwave， S.% NMR.F.% Microwave.C AOAC，S.% AOAC.F.% 1 3.7924 45.57 39.90 100 45.57 39.03 2 4.0953 45.61 39.63 100 3 4.1588 45.43 39.57 100 S=Solids； F=fat Table A.6.. Test results for Example 6 heavy cream" Sample ID Wt.g Microwave.S.% NMR.F.% Microwave.C AOAC，S.% AOAC.F.% 1 25815 45.81 39.65 100 45.57 39.93 2 2.7932 45.50 39.25 100 3 22800 45.50 39.14 100 ”S=Solids： F=fat 实验5：样品重量对微波干燥法、NMR 法测定固形物脂肪含量的影响。 样品实例5测定炼乳(Table A.5.)，样品重量被增加到多于参考值2-2.5g。结果显示样品涂布面积影响固形物和脂肪含量。因为样本会有些褐变，褐变效应引起检测检测结果普遍改变，脂肪含量在样品2，3中略微降低了。 实验6：样品温度对 NMR 法测定脂肪含量的影响 样品实例6测定炼乳(Table A.6.).，)，所有测定脂肪含量的样品都已测定重量，磁铁是40摄氏度恒温的。样品从微波干燥腔内取出，100摄氏度，未经冷却，直接放入 NMR 测定仪。结果显示，样品温度对脂肪含量测定有负面影响，本次脂肪测定结果，比AOAC 标准测定法结果平均值39.93%普遍降低了。 本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。