水或土壤中半挥发性有机物检测方案(移液工作站)

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LabhandsLaboratory Partner Orem-2000 应用于 EPA 8270C 方法中标准溶液配制 前言 本文介绍了使用 orem-2000 全自动标准溶液配制仪在 EPA 8270C 水、土壤中半挥发性有机物分析方法中标准溶液的配制和追踪物的添加，通过 orem-2000 自动化配液平台，得到了与手工配制相当或者优于手工的线性。美国 EPA 方法不但在具体的方法操作技术运用上比较先进，而且在整个分析过程中都有非常严格的质量控制和质量保证，很多环节都有数值标准限定，值得学习。 一、实验条件： 1、7890A-5975C气质联用仪，进样口：分流/不分流进样口；进样模式：0.5ul不分流进样；进样口温度：300度；压力：25.0psi； 载气： He；柱箱温度：初始温度40℃，25℃/min，到320℃，色谱柱： agilent DB-5.625色谱柱；流量：1.1ml/min；四级杆温度：180℃；离子源温度：300℃；传输线温度：250℃。 2、Orem-2000 全自动标准溶液配制仪，注射泵L：50ul注射器，注射泵R： 1ml注射器，溶剂切换阀2个。 3、试剂：标准品购自美国 02Si 混标(77种)SS，浓度 1000ug/ml；代代物内标(6种)IS2000ug/ml；系统监视化合物 SSA 10000ug/ml，校准化合物 SSB 5000ug/ml。二氯甲烷购自Sigma-Aldrich。 二、质谱要求： 1、DFTBA 全氟三丁胺调机通过 2、、5DFTPP十氟三苯基膦调机，进样50ng，要求 质量 离子丰度标准 51 基峰的30-60% 68 小于69峰的2% 70 小于69峰的2% 127 基峰的40-80% 197 小于基峰的1% 198 基峰，100%丰度 199 基峰的5-9% 275 基峰的10-30% 365 大于基峰的1% 441 存在，但是小于443 442 大于基峰的40% 443 442峰的17-23% 调机液中还得有联苯胺、五氯酚、菲-d10，DDT， 检查各峰不能拖尾， DDT 降解为 DDE、DDD 的程度不能超过20% 三、标准溶液配制 (一)、标液配制方案 序号 组1 组2 组3 组4 组5 组6 组7 SS (ug/ml) 1 5 10 20 50 80 100 IS(ug/ml) 10 10 10 10 10 10 10 SSA(ug/ml) 20 10 1 2 5 8 10 SSB(ug/ml) 10 50 10 20 50 90 100 SS 为标准品， IS 为内标液， SSA 为系统运行监视化合物 (system performance checkcompound)， SSB 校正监视化合物(calibration check compound) (二)、配制过程 1、手动配制过程 瓶1， lug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶1内添加990ul二氯甲烷溶液 步骤2、5ul量程注射器a抽吸1ul标准品转移到瓶1 步骤3、10ul量程注射器a 抽吸5ul IS 转移到瓶1 步骤4、5ul量程注射器b抽吸2ul SSA 到瓶1 步骤5、5ul量程注射器c抽吸2ul SSB 到瓶1 瓶2，5ug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶2内添加970ul二氯甲烷溶液 步骤2、5ul量程注射器 a抽吸5ul标准品转移到瓶2 步骤3、10ul量程注射器 a抽吸5ul IS转移到瓶2 步骤4、10ul量程注射器b 抽吸 10ul SSA 到瓶2 步骤5、10ul量程注射器c抽吸 10ul SSB 到瓶2 瓶3，10ug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶3内添加982ul二氯甲烷溶液步骤2、50ul量程注射器a抽吸10ul标准品转移到瓶3 步骤3、10ul量程注射器a 抽吸5ul IS 转移到瓶3 步骤4、5ul量程注射器b抽吸 lul SSA 到瓶3 步骤5、5ul量程注射器c抽吸 2ul SSB 到瓶3 瓶4，20ug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶4内添加969ul二氯甲烷溶液步骤2、50ul量程注射器a抽吸20ul 标准品转移到瓶4 步骤3、10ul量程注射器a抽吸5ul IS 转移到瓶4 步骤4、5ul量程注射器b抽吸2ul SSA到瓶4 步骤5、5ul量程注射器c抽吸 4ul SSB 到瓶4 瓶5，50ug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶5内添加930ul二氯甲烷溶液步骤2、100ul量程注射器a抽吸50ul标准品转移到瓶5步骤3、10ul量程注射器a抽吸5ul IS 转移到瓶5步骤4、10ul量程注射器 b 抽吸10ul SSA到瓶5步骤5、10ul量程注射器c抽吸10ul SSB 到瓶5瓶 6，80ug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶6内添加891ul二氯甲烷溶液 步骤2、100ul量程注射器 a抽吸80ul标准品转移到瓶6 步骤3、10ul量程注射器 a抽吸5ul IS 转移到瓶6 步骤4、10ul量程注射器b抽吸8ul SSA到瓶6 步骤5、25ul量程注射器 a抽吸16ul SSB 到瓶6 瓶 7，100ug/ml 步骤1、移液器定量向2ml样品瓶7内添加865ul二氯甲烷溶液 步骤2、100ul量程注射器 a抽吸100ul标准品转移到瓶7 步骤3、10ul量程注射器 a抽吸5ul IS转移到瓶7 步骤4、10ul量程注射器b抽吸 10ul SSA 到瓶7 步骤5、25ul量程注射器a抽吸20ul SSB 到瓶7 手工小结： 工具 数量 总计用时 移液枪 1 人工时间：2.5个小时 有毒有害化学品接触时间：2.5小时 5ul注射器 3 10ul注射器 3 25ul 注射器 1 50ul 注射器 1 100ul注射器 1 2、Orem-2000配制过程 参数设置： 运行前L泵洗针：20次，R泵洗针：10次；运行后L泵洗针：5次，R泵洗针：3次吸液速度：L泵16，R泵25；吐液速度：L泵12，R泵15 功能选择：多组份单标法 A15 放置标准隹，A16放置内标液，A17放置 SSA， A18 放置SSB， AO-A6 依次放置空瓶(带盖)，稀释液连接二氯化碳溶液，定容体积：1ml，各瓶中添加组份体积如上表格，点击“开始运行” Orem-2000 配制过程小结： 工具 数量 总计用时 Orem-2000 全自动标准溶液配制仪 1 人工时间：5分钟 有毒有害化学品接触时间：2分钟机器工作时间：20分钟 四、实验结果 图1质谱 TIC图 通过对每个峰进行积分，可以获得每个峰面积与浓度的关系。校准曲线上每个浓度的响应因子等于峰面积除以校准标样的浓度。RRF 等于校准标样的响应因子除以内标的响应因子。通过计算用于生成校准曲线的所有浓度校准标交的 RRF 得出平均 RRF。通过重复分析获得每个平均 RRF， 而相对标准偏差 (RSD) 也通过对每次重复分析计算得出。表1说明了使用 orem-2000配制的 CCC 的所有 RRF 满足质量标准的要求。 标准曲线上每个浓度(ug/ml) 的 RRF 平 均RRF %RSD 校准化合物 1 5 10 20 50 80 100 苯酚 2.095 2.160 1.961 2.012 2.052 1.913 1.952 2.0207 4.3 六氯丁二烯 0.141 0.139 0.135 0.129 0.119 0.095 0.087 0.1207 17.9 1，4-二氯苯 3.039 2.558 2.826 3.149 3.282 3.473 4.019 3.1923 14.8 2-硝基酚 1.582 1.512 1.598 1.723 1.443 1.343 1.054 1.465 14.8 2，4-二氯酚 0.119 0.113 0.107 0.115 0.117 0.112 0.127 0.1157 5.4 4-氯-3-甲基苯酚 0.230 0.241 0.265 0.283 0.261 0.283 0.312 0.2679 10.4 苊烯 1.007 0.963 0.949 0.918 0.958 0.992 0.970 0.9653 3 2，4，6-三氯苯酚 1.080 1.069 0.984 0.951 0.914 0.987 1.060 1.0064 6.4 亚硝基二苯胺 0.113 0.206 0.153 0.136 0.121 0.106 0.183 0.1454 25 五氯酚 0.227 0.230 0.241 0.265 0.283 0.261 0.283 0.2557 9.2 荧蒽 0.868 0.795 0.721 0.673 0.650 0.646 0.658 0.7159 12 邻苯二甲酸二正辛酯 0.306 0.330 0.339 0.338 0.298 0.294 0.281 0.3123 7.4 苯并[a]芘 0.422 0.424 0.440 0.379 0.439 0.460 0.320 0.412 11.6 浓度ug/ml 五、总结 Orem-2000 在标准溶液配制过程中得到了与手工配制差不多甚至优于的数据线性，同时准确度也乜手工配制做了比较，都比较满意。Orem-2000 自动化程度高，大大节省了操作人员的劳动时间，更为关键的是自动化液体工作站让实验室的工作人员远离有毒有害物质，最大程度保障了工作环境的安全。 Labhands 公司对本材料可能存在的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。 本资料中的信息，如有改变，恕不另行通知。 Labhands 公司版权所有◎，2016 2015年12月15日中国印刷 出版号： LB-HD-0329-CHCN