离子色色谱测定醋酸中痕量碘离子的方法

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以氢氧化钠为淋洗液测定醋酸中碘离子的方法 1前言 戴安公司 AN37 和 AU140 中描述了以硝酸为淋洗液、AS16 离子交换柱分离并以脉冲安培检测(普通银电极)测定常规样品中碘离子的方法。 对于醋酸中碘离子的测定理论上讲也可以采用上述方法进行分析。然灯，，目前普通银电极只能定量检测出几十纳克每毫升的碘离子，远远不能满足要求。次性银电极具更高的灵敏度，所以可以取代普通银电极来测定碘离子的含量。但是，，一次性银电极只能以氢氧化钠为淋洗液。所以，应用中心根据实际情况建立了用一次性银电极检测和氢氧化钠为淋洗液测定醋酸中碘离子的方法。 2 实验部分 2.1仪器装置 戴安公司 Dionex ICS 2500 BioLC色谱装置，包括： GS50梯度泵 LC30柱温箱(30℃) ED50A电化学检测器(一次性银电极， Ag/AgCl参比电极，钛对电极) 手动进样(100uL) Chromeleon 6.5色谱工作站 2.2仪器条件 柱子： 分析柱：IonPac AS16，2x250mm 保护柱： IonPac AS16，2×50mm 淋洗液组成： A：水，75% B：250mmol/L氢氧化钠， 25% 流速：0.25mL/min， S等度淋洗 波形条件： WaveformTime =0.00s， Potential=-0.10v WaveformTime=0.20s， Potential=-0.10v，Integration= Begin Waveform Time=0.90s， Potential=-0.10v， Integration=End Waveform Time=0.91s， Potential=-0.60v Waveform Time=0.93s， Potential=-0.30v WaveformnTime=1.00s. Potential=-0.30v 2.3试剂 实验用水全部为 Milli-Q水。 25% w/w NaOH 为 25g NaOH 溶于 75g Milli-Q水中配制而成。该溶液应在室温下放置一段时间后使用。 36%醋酸为商品化的醋酸。以不含碘离子的醋酸配制碘离子的标准溶液，来定量醋酸样品中碘离子的含量。 2.4工作溶液的配制 用移液管移取 5mL 36%醋酸(不含碘离子)，而后加入碘离子的标准水溶液，最后加入3.4mL 25% w/w NaOH溶液，用水定容至10mL，配制成不同浓度的碘离子标准溶液。 2.5样品溶液的配制 用移液管移取 5mL 36%醋酸，，而后加入3.4mL 25%：w/w NaOH溶液，用水定容至10mL，配制成醋酸的样品溶液。 2.6标准工作溶液的配制 取5mL36%醋酸(不含碘离子)，而后加入碘离子的标准溶液，最后加入3.4mL 25%6w/w NaOH溶液，用水稀释定容至10mL，配制成 1ppb、2.5ppb、5ppb和 10ppb 的碘离子溶液(相当于将醋酸稀释一倍)。如果进样量为 25uL，则最低可以定量检测 5ppb 的碘离子。如果进样量为100uL，则最低可以定量检测 1ppb的碘离子。碘离子的分离色谱图见图1-4。具体数据见表1。由图可以看出，当加大进样量后，碘离子的检测灵敏度有所增大，但与25uL 进样并没有呈正比例增长。而且，加大进样量后，杂质峰与碘离子的峰分离变差。 2.7醋酸样品中碘离子含量的测定 用移液管移取 5mL36%醋酸样品，而后加入 3.4mL25%w/wNaoH溶液，用水定容至10mL，配制成醋酸的样品溶液。如果醋酸样品中碘离子的含量在2ppb左右，则以 2ppb 的碘离子的标准溶液定量；如果醋酸样品中碘离子的含量在 10ppb 左右， 则以 10ppb 的碘离子的标准溶液定量；如果醋羊样品中碘离子的含量在50ppb 左右，则以 50ppb 的碘离子的标准溶液定量；以此类推。 图1醋酸中 5ppb 碘离子的色谱图(25pL 进样) 图2醋酸中 10ppb 碘离子的色谱图(25pL进样) 图3醋酸中 1ppb 碘离子的色谱图(100pL 进样) 表醋酸中的碘离子的保留时间、峰高、峰面积、基线噪音和信噪比 I浓度 进样量 Time(min) Area(nC*min) Height(nC) Noise(nC) S/N 5ppb 25uL 7.57 0.075 0.338 0.008 41 10ppb 25uL 7.60 0.159 0.655 0.009 71 1ppb 100pL 7.68 0.054 0.228 0.005 48 2.5ppb 100uL 7.65 0.106 0.358 0.003 138 图4醋酸中 2.5ppb碘离子的色谱图(100uL进样) 3 结论 以氢氧化钠为淋洗液和一次性银电极测定碘离子的方法是可行的，可以定量检测醋酸样品中 1ppb 的碘离子的含量。方法简便，易于操作。但是，氢氧化钠中和醋酸时放出大量的热，应注意安全。