毛细柱气相色谱法测定饮用水中六六六和滴滴涕

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毛细柱气相色谱法测定饮用水中六六六和滴滴涕 |说明 六六六和滴滴涕为禁用农药，但由于其化学性质稳定，难以降解，在水体中仍有检出。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对六六六、滴滴涕总量以及林丹(y-六六六)的残留量提出了严格的要求。本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中的六六六、滴滴涕，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。 参考标准：GB/T5750.9-2006 材料和方法|仪器岛津 GC-2010气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD) |试剂 六六六和滴滴涕混合标准溶液(α-六六六、β-六六六、Y-六六六、8-六六六、P.P'-DDE、O.P-DDT、P. P'-DDD、P.P'-DDT)；丙酮(农残级)；实验用水(超纯水) 方法 标准品 以丙酮为溶剂配制六六六和滴滴涕混合标准溶液，浓度分别为0.001、0.01、0.05、0.1和0.5 mg/L。 色谱条件 进样量： 1pL 无分流进样(1min) 进样口温度：260℃ 色谱柱： Rtx-5ms(30m×0.25mmx 0.25um) 柱温程序： 60℃(1min)-30℃/min-190℃(1min) -5℃ /min-230℃(10min)-10℃ /min-250℃(2min) 载气： 氮气，线速度 25cm/s(恒线速度) 检测器： ECD 温度：300℃ 电流：0.5nA 结果和讨论 方法线性|α-六六六 Area(x1，000，000) IP.P'-DDD Y=aX+ba=1.535765e+007b=147223.4R^2=0.9985428R=0.9992711 β-六六六 P.P'-DDE Y=aX+b a=7453284 a=1.434863e+007 b=88672.5 b=131909.0 R^2=0.9982738 R^2=0.9980415 R=0.9991365 R=0.9990203 ly-六六六 O.P-DDT Y=aX+ba=1.464814e+007b=152817.8R^2=0.9983560 R=0.9991777 方法的最低检出限 以3倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。 序号 化合物名称 检出限(mg/L) 1 α-六六六 0.00002 2 β-六六六 0.00005 3 义-六六六 0.00003 4 8-六六六 0.00003 5 P.P'-DDE 0.00004 6 O.P-DDT 0.00006 7 P.P'-DDD 0.00007 8 P.P'-DDT 0.00007 对照谱图 以0.1mg/L的混合标准品为代表进行方法精密度分析，n=5。 |峰面积重现性 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 平均峰面积 %RSD 1 α-六六六 2119238.4 2144092.6 2164835.1 2140170.8 2168445.0 2147356.4 0.9323 2 β-六六六 1007592.4 1027825.4 1046441.7 1025716.7 1049311.2 1031377.5 1.6504 3 Y-六六六 1972516.9 2013811.9 2041640.3 2014769.9 2056156.7 2019779.1 1.5843 4 8-六六六 1894098.6 1934162.9 1964379.1 1935162.2 1972918.5 1940144.3 1.5975 5 P.P'-DDE 1832575.6 1869073.4 1916293.4 1873584.3 1917403.1 1881786.0 1.8994 6 O.P-DDT 1494878.7 1524878.6 1560694.4 1538105.0 1587733.2 1541258.0 2.2863 7 P.P'-DDD 1189859.8 1215351.4 1241855.0 1219695.0 1247863.2 1222924.8 1.8920 8 P.P'-DDT 1249434.8 1282220.6 1309588.7 1283012.2 1320989.5 1289049.2 2.1577 保留时间重现性 序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 保留时间5 平均保留时间 %RSD 1 a-六六六 10.3401 10.3398 10.3391 10.3392 10.3393 10.3395 0.0042 2 β-六六六 10.8638 10.8625 10.8629 10.8625 10.8627 10.8629 0.0047 3 Y-六六六 11.0899 11.0896 11.0895 11.0893 11.0897 11.0896 0.0020 4 8-六六六 11.7314 11.7300 11.7303 11.7303 11.7307 11.7305 0.0044 5 P.P'-DDE 17.2261 17.2266 17.2265 17.2249 17.2270 17.2262 0.0046 6 O.P-DDT 19.2390 19.2397 19.2371 19.2366 19.2393 19.2384 0.0072 7 P.P'-DDD 19.3822 19.3808 19.3792 19.3794 19.3831 19.3809 0.0086 8 P.P'-DDT 21.4889 21.4891 21.4868 21.4860 21.4890 21.4880 0.0067 l结论 综上可知，本方法在25分钟之内即可完成六六六和滴滴涕的分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于3%，保留时间相对标准偏差低于 0.01%。