饮用水中有机污染物检测方案

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方法线性百菌清 毛细柱气相色谱法测定9种杀虫剂残留 证说明 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。 参考标准：GB/T5750.9-2006 |材料和方法 仪器 岛津GC-2010气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD) 试剂 杀虫剂混合标准溶液(百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)；正己烷(色谱纯)；实验用水(超纯水) 方法 标准品 以正己烷为溶剂配制杀虫剂混合标准溶液，浓度分别为0.02、0.05、0.1和0.2 mg/L。 色谱条件 进样量： 1uL 无分流进样(1min) 进样口温度：280℃ 色谱柱： Rtx-5ms(30mx 0.25mmx 0.25um) 柱温程序 120℃(1min )-10℃ /min-230℃(4min)-3℃ /min-250℃(2min)-2℃ /min-300℃(3min) 载气： 氮气，线速度20cm/s(恒线速度) 检测器： ECD 温度：320℃ 电流：0.5nA 尾吹气： 氮气，30mL/min 标准品色谱图 |甲氰菊酯 氯氰菊酯 Y=aX+ba=8947607b=-1328.573R^2=0.9996904R=0.9998452 Y=aX+ba=4421612b=-24400.86R^2=0.9990982R=0.9995490 三唑酮 氯氟氰菊酯 |氰戊菊酯 a=4303169 b=25973.83 R^2=0.9998749 R=0.9999375 联苯菊酯 氟氯氰菊酯 溴氰菊酯 Y=aX+b a=3254692 b=15276.13 R^2=0.9995225 R=0.9997612 方法的最低检出限 方法的精密度 以3倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。 以0.1 mg/L 的混合标准品为代表进行方法精密度分析，n=3。 序号 化合物名称 检出限(mg/L) 1 百菌清 0.0006 2 三唑酮 0.0015 3 联苯菊酯 0.0026 4 甲氰菊酯 0.0034 5 氯氟氰菊酯 0.0015 6 氟氯氰菊酯 0.0021 7 氯氰菊酯 0.0024 8 氰戊菊酯 0.0024 9 溴氰菊酯 0.0035 对照谱图 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 min ■峰面积重现性 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 %RSD 1 百菌清 4289938 4234657 4355483 4293359 1.4088 2 三唑酮 1945671 1888824 1969694 1934730 2.1466 3 联苯菊酯 1483688 1446903 1475723 1468771 1.3176 4 甲氰菊酯 1086380 1064676 1098267 1083108 1.5726 5 氯氟氰菊酯 2409521 2332374 2403050 2381648 1.7969 6 氟氯氰菊酯 2368121 2298982 2366378 2344494 1.6816 8 氯氰菊酯 2153289 2074290 2131520 2119700 1.9250 9 氰戊菊酯 1888977 1856148 1929371 1891499 1.9390 I结论 综上可知，本方法在45分钟之内即可完成9种杀虫剂分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于 2.5%。