鱼体内中铅、镉、汞检测方案

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鱼体内重金属元素含量的测定 按照国家标准，食品中各元素含量的测定因前处理方法不同，测定同一样品中多种元素，不仅耗费试剂多，且费时费力。本研究采用北京美诚牌微波消解器 WRT-3A，选用混合酸湿法及微波消解法两种前处理方法，可同时分析鱼体内多种重金属含量，且快速、简便、准确。 1、、1材料与方法 1) 试验材料：在扬州市场上随机购买鲢鱼3条，并在某化工厂附近污染的鱼塘中取水及死鲫鱼3条。 2) 仪器与试剂：原子吸收分光光度计(Varian Spectr AA220)， 原子荧光分光光度计(北京吉大小天鹅AFS-820)，微波消解器(北京美诚牌 WRT-3A)。铜、铅、铬、镉、汞、砷、标准溶液(1000HgmL") 及对虾标准物质 GBW08572(国家标准物质中心)，高氯酸、硝酸为优级纯，硫脲、抗坏血酸为分析纯。 3) 试验方法：将鱼肉用匀桨机制成匀桨，塑料瓶分装，保存备用。 ①铜、铅、铬、镉含量测定：称取1.00~5.00g试样于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸(按体积硝酸+高氯酸为4+1)，在电热板上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将消化液移入10~25mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤多次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白铜用火焰原子吸收法测定，铅、铬、镉用石墨炉原子吸收法测定，工作条件见表1；并参照国家标准 GB/T5009.13-2003、GB/T5009.12-2003、GB/T5009.15-2003 测定铜、铬、铅、镉含量。 表1原子吸收分光光度法的仪器工作条件 工作条件 铜 铅 铬 镉 波长/nm 324.8 283.3 357.9 228.8 狭缝/nm 0.5 0.5 0.5 0.5 灯电流/mA 5.0 10.0 7.0 4.0 空气流量/L·min1 3.5 - - 乙炔流量/L·min 1.0 - - - 干燥温度/时间(℃/s) - 120/10 120/10 120/10 灰化温度/时间(℃/s) - 400/8 1000/8 250/8 原子化温度/时间(℃/s) - 2100/5 2600/5.2 1800/4 ②汞、砷含量测定：称取0.1~0.5g试样于微波消解内罐中，加1~5mL硝酸、1~2mL 过氧化氢，套上外罐，盖好安全阀，将其放入微波消解系统中，设定好消解条件[按功率(%)、保持时间(min)、压力(kPa)选定参数操作：70、3、300→80、5、700→90、5、900]消解完全，冷却后加硝酸溶液(按体积为1+9)，转移至25mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸溶液(5%+5%)，用硝酸溶液定溶，混匀待测；同时作试剂空白。汞、砷用原子荧光法测定，工作条件见表2；按国家标准 GB/T5009.17-2003、GB/T5009.11-2003分别测定汞及砷含量。 表2原子荧光法的仪器工作条件 元素 负高压/V 灯电流/mA 高度/mm 加热温度/℃ 载气/mL·min 屏蔽气/mL·min 砷 230 60 8 200 400 1000 汞 230 30 8 200 400 1000 2、结果与分析 1)样品制备方法的改进：按照国家标准，食品中铜、铅、铬、镉、汞、砷6种元素的样品处理方法除铅和镉外其他处理方法均不同，采用本方法处理样品可同时测定6种元素，从而节省试剂，且省时省力，经用标准物质对虾做样品按本方法测定，与国家标准方法进行对比，测定值基本吻合， RSD 小于5%(表3)，验证了本方法的精密度和准确性。 表3标准物质测定结果(n=6) 指标 铜 铅 铬 镉 汞 砷 推荐值/Hg·g 4.66 0.298 0.24 0.023 0.201 1.42 国标值/g·g 4.71 0.285 0.26 0.021 0.198 1.38 测定值/Hgg 4.61 0.298 0.22 0.019 0.208 1.47 RDS/% 2.8 3.8 3.5 4.1 4.2 3.9 2)样品测定结果：以市场上随机购买的鲢鱼及从某化工厂附近污染的鱼塘中水和死鲫鱼作为样品，采用本方法进行测定，结果见表4。由表4可见，在市场上随机购买的3条鲢鱼中铜、铅、镉、汞和砷均符合无公害水产品要求。而在某化工厂附近的鱼塘中，水和鱼吕铜、铅、汞、砷均超标。同一鱼塘中，鱼肉中重金属含量比水中高，说明鱼对重金属元素有生物富集作用；同一条鱼中，鱼肝中重金属含量比鱼肉高，说明鱼肝生物富集作用比鱼肉更强。 表4样品测定结果(n=4) 样品 铜 铅 铬 镉 汞 砷 1号鲢鱼肉 0.45 0.02 0 0.002 0.018 0 1号鲢鱼肝 12.44 0.12 0 0.020 0.026 0 2号鲢鱼肉 0.058 0 0 0.002 0.022 0 2号鲢鱼肝 14.28 0 0 0.030 0.025 0 3号鲢鱼肉 0.49 0 0 0.001 0.014 0 3号鲢鱼肝 14.27 0 0 0.020 0.017 0 4号鲫鱼肉 0.81 1.32 0 3.52 5.39 0.310 4号鲫鱼肝 19.33 10.28 0 14.28 18.20 11.82 5号鲫鱼肉 0.91 1.71 0 3.48 5.28 0.370 5号鲫鱼肝 20.12 12.84 0 14.31 18.01 12.02 6号鲫鱼肉 0.88 1.54 0 3.56 5.41 0.390 6号鲫鱼肝 19.03 12.08 0 14.38 18.18 12.04 水 0.012 0.058 0 0.038 0.002 0.048