透明液体-混酸中硫酸、氢氟酸和硝酸的含量检测方案(其他电化学仪)

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.MetrohmAB-CN(CD)-00054-03-859-052015温度滴定法测定混酸中硫酸、氢氟酸和硝酸的含量 温度滴定应用报告 AB-CN(CD)-00054-03-859-052015 温度滴定法测定混酸中硫酸、氢氟酸和硝酸的含量 无水硫酸钠 基准试剂 氯化钡 优级纯 氟化钠 基准试剂 硝酸铝 分析纯 氢氧化钠 优级纯 邻苯二甲酸氢钾 基准试剂 冰醋酸 分析纯 乙酸钠 分析纯 超纯水 Milli-Q 溶液 滴定剂：约1mol/L BaCl2 ；约 0.5 mol/L Al(NO3)3； 约2 mol/L NaOH； pH=4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液。 采用 Milli-Q超纯水配制以上溶液。 样品分析 BaCl2滴定剂的标定 分别称取一定量的无水硫酸钠，超声溶解后转移至滴定杯中，用水冲洗3遍，用 BaCl2溶液滴定至终点。根据进样量( mmol )和终点消耗滴定剂的体积(mL)作一条线性曲线。线性方程斜率的倒数即为氯化钡滴定剂的浓度。 样品中H2SO4含量测试 分别称取一定量样品至滴定杯中，加入50 mL纯水，用 BaCl2溶液滴定至终点。记录终点时消耗 BaCl2的体积。根据样品质量(g)和终点消耗滴定剂的体积(mL)做一条线性曲线，线性方程在y轴的截距即为空白值。 Al(NO3)3滴定剂的标定 分别称取一定量的氟化钠，超声溶解后转移至滴定杯中，用水冲洗3遍，用Al(NO3)3溶液滴定至终点。根据进样量( mmol)和终点消耗滴定剂的体积(mL)作一条线性曲线。线性方程斜率的倒数除以6即为硝酸铝滴定剂的浓度。 样品中 HF 含量测试 分别称取一定量样品至滴定杯中，加入20 mL纯水和30 mL pH4.5缓冲溶液，用硝酸铝溶液滴定至终点。记录终点时消耗硝酸铝的体积。根据样品质量(g)和终点消耗滴定剂的体积(mL)做一条线性曲线，线性方程在y轴的截距即为空白值。 NaOH滴定剂的标定 分别称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，超声溶解后转移至滴定杯中，用水冲洗3遍，用NaOH 溶液滴定至终点。根据进样量(mmol)和终点消耗滴定剂的体积(mL)作一条线性曲线。线性方程斜率的倒数即为氢氧化钠滴定剂的浓度。 样品中HNO3含量测试 分别称取一定量样品至滴定杯中，加入50mL纯水，用氢氧化钠溶液滴定至终点。记录终点时消耗氢氧化钠的体积。根据样品质量(g)和终点消耗滴定剂的体积(mL)做一条线性曲线，线性方程在y轴的截距即为空白值。测得总酸的含量后，由总酸减去 HF和H2SO4的含量，即得到 HNO3的含量。 数据结果 Na2SO4 (mmol) 滴定体积(mL) 1.466 1.4367 1.418 1.3900 2.879 2.8067 4.230 4.0880 BaCl2滴定剂浓度为： c=1/K=1/0.9603=1.0413 mol/L -样品中 H2SO4含量测试 计算公式： w：H2SO4的含量，%EP：滴定至第一个等当点消耗的滴定剂体积， mLEPblank：线性方程在y轴的截距， mL C00：样品的准确质量，g 10 98 ：H2SO4的摩尔质量， g/mol (g) (%) 1 1.1600 1.3000 10.761 2 2.1585 2.4800 11.362 3 3.0163 3.5050 11.598 4 4.2809 5.0000 11.736 平均值 11.36 SD 0.43 空白=0.0768mLH2SO4 转化为]等量 的 HNO311.36%×2/98×63=14.60% -AI(NO3)3滴定剂的标定 NaF (mmol) 滴定体积(mL) 4.5167 1.6067 5.1048 1.7933 7.4786 2.5900 14.3333 4.8767 Al(NO3)3滴定剂浓度为：c=1/K/6=1/0.3335/6=0.49975 mol/L -样品中 HF 含量测试 计算公式： w=CAI(NO3)3×(EP-EPblank)×20×6/10/ C00 w ： HF的含量，% EP：滴定至第一个等当点消耗的滴定剂体积， mLEPblank：线性方程在y轴的截距 ， mL C00：样品的准确质量， g 20： HF的摩尔质量， g/mol 1.208 2 4.0829 1.0200 1.186 3 5.0262 1.2067 1.186 4 3.0639 0.8333 1.215 平均值 1.20 SD 0.01 空白=0.2124 mL HF转化为等量的 HNO3： 1.20%/20×63=3.78% ·NaOH滴定剂的标定 邻苯二甲酸氢钾(mmol) 滴定体积 (mL) 1.2849 0.6967 2.4934 1.3033 4.1171 2.1467 5.2904 2.7700 NaOH滴定剂浓度为： c=1/K=1/0.5178=1.9312 mol/L——样品中总酸、HNO3含量测试计算公式：w=CNaOHx(EP-EPblank)×63/10/ C0Ow：总酸的含量，以HNO3计，%报告人EP：滴定至第一个等当点消耗的滴定剂体积， mL岳寰，余平EPblank：线性方程在y轴的截距，mLCO0：样品的准确质量， g日期63 ： HNO3的摩尔质量， g/mol2015-05-08 3.滴定杯、温度电极清洗方便，电极不需添加内参比液，不与滴定液发生电化学作用，可以连续使用，基本不需要后期维护； 4.密闭的滴定杯体系，在802螺旋桨搅拌器的高效搅拌下，无液体外溅。 样品量 滴定体 总酸 HNO3 (g) 积(mL) (%) (%) 1 1.0613 2.7433 31.352 12.972 2 0.5750 1.4933 31.419 13.039 3 0.5701 1.4800 31.406 13.026 4 1.5139 3.9167 31.409 13.029 平均 值 13.02 SD 0.03 空白=0.0084 mL HNO3%=总酸%-HF%-H2SO4%=总酸%-3.78% -14.60% 结果讨论 1.温度滴定法可以快速测定该类样品中硫酸、氢氟酸、硝酸的含量，具有分析时间短(小于3min)，精密度好等优点，在高浓度滴定剂的作用下焓变反应大，终点突跃明显； 2.实验中采用一支温度电极，可以同时测试硫酸酸、氟、氢离子的含量，无需更换测试电极； w V[mL] 附录 BaCl2滴定剂的标定 TET 样品 H2SO4含量测试 TET AI(NO3)3滴定剂的标定 样品 HF 含量测试 TET V[mL] NaOH滴定剂的标定 TET EP1 w V[mL] 样品总酸含量测试 TET EPT w 应用领域 化工 关键词 温度滴定；859；H2SO4；HF；HNO3 摘要 以BaCl2 为滴定剂，利用BaSO4 的沉淀反应，用859 温度滴定仪，测定H2SO4 含量；以Al(NO3)3 为滴定剂测试混酸中的HF 含量；以NaOH 为滴定剂测试总酸含量，从而换算得到HNO3 的含量。绑定仪器：859 温度滴定仪