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气相色谱仪异常峰和清理GC衬管的关系,你还敢忽略它吗? 气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,一般可一个月更换一次。 为什么要更换衬管? 如何判断是否要更换衬管? 提出问题:气相色谱仪衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。那么,如何判断是否需要更换衬管呢? 分析原因:在气相色谱分析中,衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:1,样品的性质;2,进样口的温度;3,仪器的日常保养;4,使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。 解决方案:判断是否需要更换衬管,可从日常操作气相色谱仪工作经验考虑。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象,如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。
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