棕黄色和白色油状液体中过氧化值检测方案(自动电位滴定)

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AB-CN(CC)-00076-04-905-042014-电位滴定法测定油中过氧化值 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00076-04-905-042014 电位滴定法测定油中过氧化值 应用领域食品行业、分析化学 关键词 905；植物油；动物油； POV 摘要 使用 Metrohm905电位滴定仪和以 pH玻璃电极作为参比的铂环电极，分别对植物油和动物油中过氧化值进行了测定。 样品 棕黄色和白色油状液体。 仪器 905 电位滴定仪 2.905.0010 铂环电极 6.0431.100 802搅拌器 2.802.0010 10mL Dosing Unit 6.3032.210 50mL Dosing Unit 6.3032.250 试剂 1)冰乙酸(CH；COOH)，分析纯 2)异辛烷(CHis)，分析纯 3)碘化钾(KI)，分析纯 4)硫代硫酸钠(Na2S20s·5H20)，分析纯 溶液 滴定剂 约0.01 mo1/L硫代 硫酸钠溶液 溶剂 异辛烷-冰乙酸混合 液(体积比40：60) 样品分析： 滴定剂标定：取适量碘试剂于滴定杯中，加入50mL纯净水和2mLH2SO4(2M)，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，计算硫代硫酸钠的浓度。样品测定：用分析天平称取油脂试样于自动电位滴定仪的滴定杯中，加入50mL异辛烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。 向滴定杯中放入搅拌磁子，准确加入0.5mL 饱和碘化钾溶液，将滴定杯置于滴定台上。开启磁力搅拌，选择合适的搅拌速度搅拌60±1s，避免样品溅出。立即向滴定杯中加入30~100mL去离子水。将复合铂环电极及带防扩散滴定头的滴定管插入到试样溶液中间部位，注意复合铂环电极及滴定管的防扩散滴定头不可触碰搅拌磁子和滴定杯。设置好滴定参数，运行滴定程序，不断搅拌下以硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录下滴定终点消 耗体积Ⅴ。按上述操作，同时进行空白试验。 空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液 体积Vo不得超过 0.1 mL。 饱和KI溶液：确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在30mL三氯甲烷-冰乙酸中添加 电位滴定法测定油中过氧化值 0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，若出现蓝色，并需用一滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。 1 1. 600 0.0107 2 3.1519 0.0109 平均(mol/L) 0.0108 RSD(%) 1.11 仪器参数 图1滴定剂标定谱图 2. 空白测定 10 测试次数 空白体积(mL) 1 0.03 2 0.03 3 0.03 EP criterion 40 结果： 1.硫代硫酸钠滴定剂标定 10s C硫代硫酸钠(mol/L)=C碘×V碘×2/EP1 图2空白测试谱图 C 碘=0.0086 mol/L V碘(mL) EP1(mL) C 硫代硫酸钠 (mol/L) 1 1.6068 0.0107 3.样品测试： 式中： P——过氧化值，单位为克每一百克(g/100g)； V——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积， 单位为毫升(mL)； Vo——空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； 一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m--试样质量，单位为克(g)； 0.1269- -与1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=1.000mol/L]相当的碘的质量，单位为(g)。 植物油： 称样量(g) 滴定剂体 积(mL) POVg/10 0g 平均POVg/10 0g RSD(%) 5.2551 2.7910 0.0720 0.0721 0.85 5.1386 2.7307 0.0720 5.0259 2.6768 0.0722 5.3383 2.8696 0.0729 5.2144 2.7376 0.0712 动物油： 称样量(g) 滴定剂体 积(mL) POVg/10 0g 平均 POVg/10 0g RSD(%) 5.2126 0.7328 0.0185 0.0185 1.78 5.2663 0.7451 0.0186 4.8830 0.6700 0.0180 5.1874 0.7433 0.0188 5.8360 0.8285 0.0188 图2动物油滴定曲线图 结果与讨论 1.试验应在人工照明或散射日光下进行，尽量避光。 2.铂环电极应该放置在水相中。 应用领域食品行业、分析化学关键词905；植物油；动物油；POV摘要使用 Metrohm 905 电位滴定仪和以 pH 玻璃电极作为参比的铂环电极，分别对植物油和动物油中过氧化值进行了测定。绑定仪器：905