月饼中真菌毒素检测方案(液相色谱柱)

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·1525·中国卫生检验杂志 2016年6月第26卷第11期 Chin J Health Lab Tec， Jun. 2016， Vol. 26， No.11 · 31·IIN‘97 TA‘910z unf‘oaL qer qieaH f uyp II9799I07 年正国中·tZsI· ‘丁) ul zzo*(名中非)孙tOZZO川V-DV器IVXIXVYH日器单群LSHHD 国美舞L(00ZNO4osH)国：(但子 xais 8V国美‘IS)X油暴串胖 ooss penO ajdu 供与器冷 II 彩车与 °舉章性8中自用回审-可胖科业伞伴半甲享舞章性多中目孕丫回[-z11多车孕明舉章中里金轻中*目m油串-胖[0n(DIdH)胖联罩[6](59)￥身童毛车孕击章舉中吃中国罩兽丫‘入平王te 通车智车上Y手干‘*(-6861)回是￥重号甲(09ZXISIOZ)目性 县明味唑丫毛‘￥碧利明(VLO)V辜甲中茸‘号孔柔焊身甲羽鄢身音‘tz-1亞.中目('8V)8甲‘章业唑号号金舉甲毛是`甲甲晋击甲二章示晋(suixo10ou)耳上普斗玉头‘基卵丰唑平茸可°胃丰`多兽韩当凶‘斜影身韩国国晋自 yeouoow supxojoow ： nawonpads ssew wapuo1- kyde.ojewuonyo pinbr：uwnjoo Aquyeoununu sp.1oM Aay yeouoow u! suixojouu g jo uoneutiejap snoaueinuis ay io paydde aque ! pue‘ajemoe ‘piderajdurs s poyau eonkeue styrLuoisnpuop%L6-%t一Suowe (川s)uoneap pepuejsyumpouqo sem AiuBu! poo‘[u/gu o'si-{u/u 90o uuM sEM suxoj0ou ayn jo uonenuaouoo ay uoy sinsapou uoneziuo! Aeidsonoop(ISa) aansod pue (ISa) aaneou aun ui paionpuoo seM Suuonuou aur SW/SW-YTquoneutuiap ay axopq anjx!uJajem/oueyatu/o!uojaoe uiM potnuenb sem anpisau ayr “uans se uaontu iopun dn-pop pue uwnpoo Auyyeounwuu! toz zodv -ovI yuim dn- poueap aroM spenxa ayn uayn pue ‘oueuu pue (t/=Hd)uonnpos sad qi papenxa Aenuanbas aim saidues spoyiw (SW/SI-DT)Anatonoads ssetu wapuai-AydeaBojeu-oyp pmby qayeouoou u! suixojoohu g jo uoneoyu pue uoneuuaap ayi ao pounauu e ysiqeisa or aanafqope.sqv uy8St8zs Buophunng‘umysuoyz ‘aysomun poaopuunyd 8uop8upng‘aouaos pooy fo pooys. Sutb-Suox ov9 ‘uayp-UeLX ONVHZ‘af-Buad ONVHZ‘8uoJ NVA ‘8uoy ri’ru-unyp3H A.awro.oads sseu wapuai-Aqde.8oqeo.iyopinby Aq ayeouoour ur suxo103/uu Jjo uogeuu.ageg SO-ZSI-II(9I0Z)S898-t00I喜 V：理 E9LS90莱中 国冲8中田鲁￥ 31%L6~%7K(GSW)坐%t86~%8'SL回斑士明士平y/8rl os~By/8l o系率重專性 凿(IS3，ISH)士罩`王面审是油串-’B(A/A*OL：SI：S1)平与由`士》*孔日唑迷 +OZ ZOOV-DV靓中(S)中酱鞋塑明tL=Hd 车爆油串-然性8中 明目： E0t8zs印中.曾丫甲中中8St8zs儿中当索博.(1舞 章8阴中目里串-暴胖 安谱)。乙腈(批号：JA032230)、甲醇(批号：I766807-506)均为色谱纯；磷酸氢二钠(批号：20120807-1)、四磷酸二氢钾(批号：20141101-1)、氯化钾(批号：20130706-2)、氯化钠(批号：20150605 -2)、氢氧化钠(批号：20150602-1)均为分析纯；实验用水为Mili-Q制备的超纯水。标准品：黄曲霉毒素B、B、G、G(纯度为98%，批号：LC07224V)；黄曲霉毒素M(纯度为98%，批号：217248)；赭曲霉毒素A(纯度为99.9%，批号：214365)；赭曲霉毒素B(纯度>99%，批号：214365)；玉米赤霉希酮(纯度为99.5%，批号：220598)。 1.2 方法 1.2.1 仪器工作条件 色谱条件： Thermo Cj柱(100 mm×2.1 mm，3 pm)；柱温：30℃；进样体积：10 pl；流速：400p.l/min；流动相：乙腈和水，梯度洗脱程序：0 min ~1.5 min， 10%~15%乙腈；1.5 min~9 min：15%~65%乙腈；9 min ~12 min，65%~10%乙腈；12 min ~13 min， 10%~10%乙腈。质谱条件：ESI正离子模式；电喷雾电压：5500V；离子源温度：450℃；多反应监测(MRM)模式，源内气体1(GS1，N，)压力：45 psi；源内气体2(GS2，N)压力：50 psi；碰撞气(CAD，N，)压力：7 psi；气帘气体(CUR，N)压力：35 psi；碰撞室出口电压(CXP)：14eV。其他质谱参数采集见表1。 1.2.2 样品的制备 准确称取 500g莲蓉月饼，用刀式捣磨仪粉碎。准确称取5g粉碎的试样于50ml离心管中，加入25 ml pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)，分别超声和振荡 15 min，4 500 r/min 离心10 min。取上清液 17.5 ml，经微纤维滤纸过滤，得到提取液A。向下层固体样品中加入17.5 ml甲醇，同上操作，取上层溶液10 ml，用90 ml PBS 溶液稀释，经微纤维滤纸过滤(提取液B)。取2.5 ml提取液A 和25ml提取液B混匀，得到溶液C。将溶液 C 过 IAC - ADOZ204免疫亲和柱(流速为1滴/2s)，直至空气流经亲和柱；分别用15 ml pH=7.4的 PBS溶液和15 ml超纯水淋洗柱子(流速为1滴/s)，直至空气流经亲和柱；弃去全部流出液。用3ml甲醇洗脱亲和柱(流速为1滴/2s)，收集洗脱液，再用2ml甲醇洗脱亲和柱(流速为1滴/2s)，收集2次的洗脱液。将洗脱液在50℃水浴中用氮气吹干，用乙腈-甲醇-水溶液(15：15：70，V/V)定容至2ml，混匀，过0.22 pm 有机滤膜，待测。 1.2.3 标准溶液的配制 用70%甲醇，将AFB、AFB，AFGAFG，配制成浓度均为0.025 pg/ml 的标准溶液，将 AFM，、OTA、OTB 和ZEA配制成浓度分别为0.01 pg/ml、0.25 pg/ml0.25 pg/ml、0.05 pg/ml的标准溶液，4℃条件下避光保存。PBS 溶液：准确称取0.20 g KCI、0.24 g KH，PO，、2.93 g Na，HPO·12H，0 和8.04 g NaCl，用超纯水溶解并定容至1L，用8%NaOH溶液调节pH值至7.4。 表1 8种真菌毒素液相色谱-串联质谱法测定参数 真菌毒素紧1母离子(m/z)子离子(m/z)锥孔电压(eV)碰撞能量(eV) AFB， 313 241.1" 52 45 285.1 52 31 AFB， 315.1 287.1" 54 35 259.1 54 39 AFG 329.1 243.1 52 36 257.1 52 34 AFG， 331.1 245.1 52 40 257.1 52 38 AFM， 329.1 259.1 50 17 273.1 50 17 OTA 404.2 239.1 60 30 358.1 60 21 OTB 370.2 205.1 62 17 324.2 62 28 ZEA 317.2 175 -66 -32 273.1 -66 -28 注：a表示定量离子。 2 结 果 2.1 提取方法的优化 真菌毒素用甲醇-水和乙腈-水提取15-221，为减少样品提取液中杂质的干扰，本研究在优化提取实验过程中，采用 pH=7.4的PBS缓冲溶液和70%甲醇溶液双重提取，选用 IAC -ADOZ204免疫亲和柱，有效地排除了提取液中的杂质干扰。 2.2 色谱条件的优化 本研究选择使用 Thermo C色谱柱，获得很好的分离效果。流动相对比了甲醇-0.1%甲酸溶液、甲醇-5.0 mmol/L乙酸铵，分离效果不理想，最终确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，各目标化合物的分离良好，峰形尖锐，对称性较好，各毒素的电离程度和质谱的响应值均得到有效地提高(图1~图9)。 图1 标准溶液的总离子流图 图2 优化条件下 AFB，标准溶液的色谱图 图3 优化条件下 AFB， 标准溶液的色谱图 图4 优化条件下 AFG，标准溶液的色谱图 图5 优化条件下 AFG标准溶液的色谱图 图6 优化条件下 AFM，标准溶液的色谱图 图7 优化条件下 OTA 标准溶液的色谱图 图8 优化条件下OTB 标准溶液的色谱图 图9 优化条件下 ZEA 标准溶液的色谱图 2.3 质谱条件的优化 取适当浓度的 AFB，AFB，、AFG，AFG，AFM、OTA、OTB 和ZEA标准溶液，以乙腈-水为流动相，对8种真菌毒素的质谱条件进行优 化。分别在正离子和负离子模式下进行全扫描，选择合适的准分子离子峰和电离方式。ZEA 在负电离模式下得到准分子离子，其余在正离子模式下得到准分子离子。8种真菌毒素在 MRM模式下信号采集的特征离子对见表2。 2.4方法学验证 为减少基质效应，本实验用空白基质样品提取溶液配制混合标准工作液，在上述仪器条件下进行分析测定。在空白样品中添加3种不同 水平的待测目标物，平行测定6次，计算回收率和相对标准偏差(RSD)。结果显示，各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml~15.0 ng/ml 时，线性关系良好，相关系数(r)均>0.999。8种真菌毒素的检出限(LOD)为0.2 pg/kg~2.0 pg/kg，定量限(LOQ)为0.3 pg/kg~5.0 pg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%，相对标准偏差为2.4%~9.7%(表2)。 表2方法的性能指标 毒素名称 线性范围(ng/ml) 回归方程 相关系数检出限(pg/kg) 定量限(ug/kg) 添加水平(pg/kg) )回收率(%)RSD(%) AFB， 0.2~2.0 y=1.17×10x+5.96×10° 1.000 0.2 0.5 0.5 82.5 3.5 1.0 94.4 4.3 2.5 97.3 5.5 AFB， 0.06~3.0 y=1.3×10x-9.22×10* 0.999 5 0.5 1.0 1.0 81.1 9.1 2.0 75.8 5.8 5.0 84.4 2.4 AFG 0.2~10.0 y=5.85×10*x+3.46×10+ 0.999 9 0.5 1.0 1.0 93.2 2.9 2.0 89.8 7.2 5.0 90.7 3.8 AFG2 0.06~6.0 =1.28×10x-1.82×10+ 0.9995 0.5 1.0 1.0 86.9 5.6 2.0 82.4 7.4 5.0 96.3 8.4 AFM， 0.1~10.0 y=7.13×10x+1.26×10* 1.000 0.1 0.3 0.3 89.7 6.7 0.6 98.4 8.7 1.5 95.7 5.3 OTA 0.2~15.0 y=1.48x10x-1.62×105 0.999 6 1.0 3.0 3.0 85.0 7.8 6.0 81.9 7.9 15.0 94.5 6.3 OTB 0.2-15.0 y=2.62×10°x-7.17×10* 1.000 1.5 5.0 5.0 92.5 7.4 10.0 89.3 8.8 25.0 93.5 4.2 ZEA 0.5~15.0 y=3.71×10*x-1.11×10* 0.9999 2.0 5.0 5.0 87.6 9.7 10.0 94.2 5.1 25.0 96.7 6.6 2.5 实际样品分析 选取5款广式月饼，按照本法进行检测，其中有1款月饼检出 AFB、AFB，、OTA、OTB 和 ZEA，含量分别为 0.44 pg/kg、0.2 pg/kg、0.39 pg/kg、0.35 ug/kg、0.88 pg/kg(图10)，但均未超出国家标准规定的限量要求心[23] 图10 阳性样品的提取离子流色谱图 3 结 论 本实验建立了用pH=7.4 的 PBS缓冲溶液和甲醇双重提取，过 IAC - ADOZ 免疫亲和柱层析净化，液相色谱-串联质谱法谱时检测月饼中AFB，、AFB，、AFG，AFG，AFM，、OTA、OTB 和 ZEA。实验结果表明，该方法能够实现目标化合物与样品基质的良好分离，方法的灵敏度、准确度、重复性均较好，抗基质干扰能力强，适合月饼中真菌毒素的检测，同时为其他焙烤食品中真菌毒素的检测提供参考。 ( 参考文献 ) ( [ 1 ] Z ai n M E . 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J E n v i ro n S c i He a lth B ， 2 00 5， 4 0 ( 6 ) ：8 2 7 -8 40. ) ( 1 61 C he n X H ， Z h a o YG， Z h a ng Y ， e t a l. Et h yl enedi amine - f u n c tio n - a lized s upe rp aram a g ne t i c c a rbo n na notub e s f or m a g netic m o le cula rl y imp r in ted p ol ymer m atr ix s olid -p ha s e d is p ers i o n e x tract i on o f 1 2 flu or oqu i n olo ne s i n r ive r wa te r [ J ] . Ana l Met h ods， 2 01 5 ，7 ( 14 )： 5838 -5 846. ) 液相色谱-串联质谱法测定月饼中的8种真菌毒素建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法 样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI-)多反应模式监测。结果 各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml~15.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,检出限为0.2μg/kg~2.0μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5.0μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.7%。结论该方法检测准确、可靠,定量限可适用于月饼中8种真菌毒素的同时测定。