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青岛心成发展商贸有限公司 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法 WGLabs MAX 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品样品中的喹乙醇的残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 喹乙醇(CAS: 23696-28-8)。 三、应用范围 本方法适用于水产品中喹乙醇的检测的HPLC检测及确证。 四、实验材料 WGLabs MAX 固相萃取柱 60mg/3ml 五、实验步骤 1、样品提取 准确称取5 g匀浆鱼肉样品(精确到0.001 g)于50 mL离心管中,加入35mL甲醇-水溶液(5:95, v/v),离心管置入摇床中,室温下恒温振荡器振荡速度110 r/min, 避光振荡45 min。提取液在3500 r/min下离心10 min, 上清液经滤纸过滤,滤液加入10 mL正己烷,充分混匀后,以5000 r/min离心10 min, 弃去去层溶液,下层溶液待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化: MAX固相萃取柱使用前依次使用3mL甲醇和3mL水活化。 (2)上样和洗脱:将待净化的样品清液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min的流速过柱,弃去滤液。用3mL甲醇-水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,用吸耳球吹出小柱中残留液。用5 mL甲酸-乙酸乙酯溶液(1:9, v/v)洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 (3)重新溶解:洗脱液于40℃氮吹吹干,用2mL甲醇定容,0.22 um微孔滤膜过滤,供HPLC上机测试。 3、HPLC条件 设备:Waters Alliance 2690 色谱柱: Welch Ultimate XB-C18(4.6×250 mm, 5um) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:380 nm 流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 00.00 15 85 03.00 15 85 07.00 70 30 12.00 70 30 16.00 15 85 20.00 15 85 流速:1mL/min 进样体积:20pL 六、实验结果 1、鱼肉中喹乙醇2 mg/kg添加回收结果 表2鱼肉中喹乙醇2 mg/kg添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 乙醇 86.7 81.1 86.1 84.6 3.6 2、添加水平为2 mg/kg鱼肉中喹乙醇检测色谱图 图1添加水平为2 mg/kg鱼肉中喹乙醇检测色谱图 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品样品中的喹乙醇的残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。具体操作步骤详见附件!!!
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青岛心成发展商贸有限公司为您提供《水产品中喹乙醇检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于水产品中兽药残留检测,参考标准《GB/T 20797 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定》,《水产品中喹乙醇检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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