食用菌制品中二氧化硫残留量检测方案(二氧化硫)

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Manon海能仪器民族仪器 品质典范 Mlanon海能仪器民族仪器 品质典范SOA100 参数设置 海能仪器：二氧化硫残留量测定之香菇(干品)-蒸馏滴定法 1前言 食品加工过程中经常要用二氧化化，它是食品工业中常用的食品添加剂，那么超标的物质对人体有哪些危害呢?食用二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等，还可在人体内转化成一种致癌物质一亚硝胺。为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。 香菇，又名花菇、香蕈、香信、香菌、冬菇、香菰，为侧耳科植物香蕈的子实体。香菇是世界第二大食用菌，，也是我国特产之一，在民间素有“山珍”之称。味道鲜美，香气沁人，营养丰富。香菇富含维生素B群、铁、钾、维生素D原(经日晒后转成维生素D)、味甘，性平。主治食欲减退，少气乏力。是家庭中常会吃的一道菜肴。应客户的要求，由于香菇蒸馏出来的液体是黄色的，结果是用颜色变化来判断终点，这就对滴定结果准确性会有一定的影响，所以我们采用电位滴定法和指示剂判断法来对比一下检测结果，看看用电位滴定法检测是不是更好一些。 2实验原理 在密闭的容器中对试样进行加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收，吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液的量计算出式样中所含的二氧化硫含量。 3实验仪器 Hanon SOA100 二氧化硫残留量测定仪、Hanon T960自动电位滴定仪、铂复合电极、滴定台、10ml酸式滴定管 4实验试剂 醋酸铅、碘标准滴定液(C(1/2I，)=0.01mol/L、浓盐酸、去离子水 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 样品用刀切或剪刀剪成碎块后混匀，称取约10.00g均匀试样(试样量可根据含量高低而定)，置于750ml蒸馏管中，在 SOA100 上进行蒸馏，吸收液用碘标准滴定液(0.01mol/1)在T960上滴定至终点，同时作空白实验。 1)参数设置 T960参数设置： 2)实验数据 C(I)/(mol/L) m/(g) V/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.01031 10.03237 0.280 1.580 42.75 2 10.15569 1.653 44.60 3 10.17920 1.650 44.40 4 10.18108 0.200 1.372 37.98 5 9.98656 1.470 41.96 6 10.08654 1.560 44.48 3)曲线 6结果与讨论 经过全自动电位滴定法和指示剂判断法结果对比看出，电位滴定法的平行性略好一些。电位滴定法突越比较大，终点容易找到；指示剂判断法由于蒸馏液本身带颜色干扰，容易能判断颜色变化不好辨别，误差比较大。 实验时需注意：实验时建议选择微量滴定进行实验，因为常量滴定是一动态滴定过程，微量滴定除初次添加之外的每次添加体积都是一样的，便于控制滴定过程。滴定过程滴定管注意避光，以免引起滴定剂浓度的变化。由于该滴定类型属于氧化还原滴定，终点时电位突越很大，参数设置时可以将电位突越量设置的大一些，以免其他的假突越干扰终点判断。 -- --