饲料苜蓿草中纤维素的含量检测方案(纤维测定仪)

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Manon海能仪 器民族仪器 品质典范 民族仪器品质典范 海能仪器：：苜蓿草纤维素的含量检测(纤维测定法) 1引言 根据 Van Soest 方法结合海能 F800纤维测定仪测定苜蓿草中纤维素的含量原理如下：苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L 硫酸常温下消解，得到残渣成分为木质素和硅酸盐；两过程残渣重量之差即为纤维素的重量，从而与样品相比得出纤维素含量值。 2 实验部分 2.1实验仪器 F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司)；分析天平；真空干燥箱；旋风磨；干燥器。 2.2 实验试剂 实验用水应符合 GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚：正辛醇(C8H18O，消泡剂)。 滤器辅料：海砂或硅藻土(使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入埚内)。 2.3实验步骤 1.仪器准备：请参照说明书。 2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的甘埚内。 3.酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min， 抽滤并洗涤数次至无气泡。 4.洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。 5.干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干 2h，冷却称重 m1. 6.洗涤：样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解 3h，并抽滤，洗涤至中性。 7.干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干 2h，冷却称重 m2。 8.计算结果：根据公式纤维素含量(%)m-m2x100%， 其中，mi——130℃烘干后埚及试样酸性洗涤剂消煮残渣重， g； m2- -130℃烘干后埚及试样硫酸消解后残渣重， g； m 试样(未脱脂)质量， g； 计算得出实验结果。 3结果分析 编号 m/g mi/g m2/g (mi-m2)/g 纤维素含量/% 均值/% 1 0.9672 35.2748 35.0629 0.2119 21.91 2 0.9730 36.4897 36.2699 0.2198 22.59 22.28 空白 0 33.5992 33.5992 0 4注意事项 1.若样品含有脂肪和色素含量≥10%，先用石油醚或乙醚在冷浸提装置中进行脱脂。 2.若实验过程中，出现较多气泡，，可滴入几滴正辛醇。 3.消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。 4.排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。 附：农业NY/T1459-2007 标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 -- --