食品饮料中苯甲酸,山梨酸,糖精钠检测方案(离子色谱仪)

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采用 TSKgel色谱柱参考国标 GB/T5009.29-2003 及GB/T5009.28-2003测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠 摘要：参照 GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法高效液相色谱法和GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》，采用 IC-2010 型离子色谱仪配紫外检测器、TSKgel ODS-100Z。以甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5：95)为流动相，在 UV230 nm下，，等度洗脱模式分离检测。方法在 2-100.00 mg/L浓度范围内线性良好，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检出限(S/N=3)分别为 0.02 mg/L、0.02 mg/L及 0.06mg/L， 测试结果均符合标准要求。 关键词：离子色谱法，饮料，山梨酸，苯甲酸，糖精钠 随着生活水平的提高，食品的种类也日益丰富，为了提高食品的保藏性能，延长保质期，改善食品的感官性状，在食品中加入适量的防腐剂、甜味剂、发色剂、人工合成色素等添加剂来改变食品的色、香、味、形等特征。但是，食品添加剂加入量若超过了国家标准允许的最大使用量，就会对人体产生危害。 目前国内外对糖精钠、苯甲酸钠含量检测的方法主要有紫外分光光度法、液相色谱外标法等方法。其中高效液相色谱法具有检出限低、动态线性范围宽、精密度高、准确度高、基体效应小、分析速度快、可同时测定多种共存组分等优点，已广泛应用于食品成分分析。本实验参照 GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法高效液相色谱法和GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》样品处理方法和条件，采用 TSKgel ODS-100Z色谱柱、IC-2010 型离子色谱仪在紫外检测下进行。 1.实验部分 1.1S实验试剂和材料 甲醇(HPLC)、乙酸铵(GR)、0.22 um 水性滤膜针头滤器 (TOSOH) 1.2样品前处理方法： 准确称取 5.0-10.0g试样，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经0.22 um 滤膜过滤。 1.3色谱条件： 仪器： TOSOH IC-2010(UV检测器) 色谱柱： TSKgel ODS-100Z 5 um (4.6 mm I.Dx15 cm) 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L) (5： 95) UV检测器：检测波长230 nm 柱温：40℃ 流速：!：1.0 mL/min 进样体积：30uL 2结果与讨论 2.1标准品分析结果及标准曲线 移取适量的苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准溶液，加水稀释，配制浓度分别为苯甲酸200mg/L、山梨酸 200 mg/L 和糖精钠 200 mg/L 的混合溶液，通过 IC-2010 自动进样器的自动稀释后进样，稀释倍数分别为2，5，10，20，50、100得到标准溶液色谱图1，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性回归方程。 图1 苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准溶液色谱图 图2苯甲酸、山梨酸和糖精钠校正曲线 2.2分析结果及表述 X=A*1000/m*(V/V)*1000 中： X--试样中苯甲酸或山梨酸或糖精钠的含量(g/kg) A——进样体积中苯甲酸或山梨酸或糖精钠的质量(mg) V2——进样体积，单位为毫升(mL) V—―试样稀释液总体积，单位为毫升(mL) m—1-试样取样量(g) 2.3样品分析结果及回收率 进样8次标样 20 mg/L 的苯甲酸、山梨酸和糖精钠重复性数据如下表1。加标回收率见表 2，加标回收率结果分别为：106.25%、103.05%和109.40%。 进样8次标样 20 mg/L 的重复性数据如下表1： 表1重复性测试结果 苯甲酸保留时间 (min) 苯甲酸峰面积 山梨酸保留时 间 山梨酸峰 面积 糖精钠保留时 间 糖精钠峰面积 进样1次 7.531 641.125 10.768 2008.139 15.662 339.403 进样2次 7.524 638.333 10.757 1999.392 15.657 337.707 进样3次 7.513 635.562 10.741 1990.034 15.599 336.2 进样4次 7.499 634.008 10.722 1984.043 15.565 334.064 进样5次 7.493 632.539 10.718 1980.999 15.517 333.117 进样6次 7.481 630.476 10.698 1974.776 15.491 330.312 进样7次 7.478 628.835 10.702 1969.475 15.47 330.243 进样8次 7.473 627.664 10.692 1963.833 15.441 322.201 平均值 7.499 633.568 10.725 1983.836 15.55 332.906 RSD% 0.291 0.735 0.262 0.754 0.541 1.629 2.4回收率 加标样品称样量10.00g，样品加标回收率结果如下表2： 表2样品加标回收率 检测器信号 本底值 mg/L 加标测试值mg/L 加标值 mg/L 回收率% 苯甲酸 UV230nm 未检出 21.25 20.00 106.25 山梨酸 UV 230nm 未检出 20.61 20.00 103.05 糖精钠 UV 230nm 未检出 21.88 20.00 109.40 2.5样品分离 空白、样品，样品加标和标准品色谱图如下(图3)： 图3 空白、样品、标准品、样品加标色谱图 2.6检出限 在上述色谱条件下，检出限(S/N=3)时，以10.00 g称样量计算， UV检测器检测的苯甲酸、山梨酸和糖精钠最小检出限浓度分别为 0.02 mg/L、0.02 mg/L 和 0.06mg/L。 3.结论 采用上述方法可以满足国标 GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和GB/T5009.28-2003糖精钠的测定要求。 目前国内外对糖精钠、苯甲酸钠含量检测的方法主要有紫外分光光度法、液相色谱外标法等方法。其中高效液相色谱法具有检出限低、动态线性范围宽、精密度高、准确度高、基体效应小、分析速度快、可同时测定多种共存组分等优点，已广泛应用于食品成分分析。本实验参照GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法高效液相色谱法和GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》样品处理方法和条件，采用TSKgel ODS-100Z色谱柱、IC-2010型离子色谱仪在紫外检测下进行。结果表明,实验方法可以满足国标GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和GB/T5009.28-2003糖精钠的测定要求。