异硫氰酸烯丙酯中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2016121901 AKF-1 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2016121901 ---案例名称-- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定异硫氰酸烯丙酯中的水分 ---目的--- 异硫氰酸烯丙酯(AITC)是由刺激芥子气味的无色至淡黄色油状液体，是被公认为芥末油、芥末酱、青芥酱和叶芥制品的主要呈味物质，除了在食品调味剂方面的使用，我国传统的中医理论认为异硫氰酸烯丙酯具有消炎止痛，通利内脏，温和开胃，发汗散寒，化痰利气，增进食欲，促进消化等功效。本试验通过直接进样测定异硫氰酸烯丙酯中的水分含量，来验证 AKF-1 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 --仪器配置- 1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；5.10uL微量注样针2.全封闭安全滴定池组件；6.：5ml样品进样针；3.铂片电极；7.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂，。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10pL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 ---仪器参数--- 计量管体积：20mL 控制精度： 1uL (20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：10秒 终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延 时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：徐州某客户环境温度：15℃样品名称：异硫氰酸烯丙酯滴定度： 4.0819mg/mL 环境湿度：45% 样品名称：异硫氰酸烯丙酯(AITC) 含量范围：<0.1% 测定次序 进样量 mg 试剂体积 mL 测定时长 m：s 测定结果% 1 5236.9 0.4324 5：48 0.0337% 2 5567.8 0.4474 5：28 0.0328% 3 5478.2 0.4426 4：54 0.0330% 结论： 采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定异硫氰酸烯丙酯中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测异硫氰酸烯丙酯样品中的水分含量。