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www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司 139-5161-2855 高效液相荧光检测法检测农产品中氨基甲酸酯类农药残留 氨基甲酸酯杀虫剂可视为氨基甲酸的衍生物,是重要的药物和农药。而氨基甲酸是极不稳定的,它会自动分解为二氧化碳和氨,氨基甲酸盐和酯却相当稳定。 在蔓生豆科植物毒扁豆(Physostigma benenosum)种子中发现和提取的毒扁豆碱,是首次发现的天然存在的氨基甲酸酯类化合物。自1931年开始,人们对氨基甲酸酯类化合物杀虫活性进行研究,由于它们卓越的杀菌活性,很快就作为杀菌剂进入了农药行列。 20世纪40年代中后期时候,一些早期的氨基甲酸酯类农药(carbamates)就被陆续开发出来,用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。根据取代基的变化,可以将氨基甲酸酯类杀虫剂划分为四种类型:即二甲基氨基甲酸酯(有地麦威、吡唑威、异索威、敌蝇威和抗蚜威等)、甲基氨基甲酸芳香酯(市场上品种最多的一类)、甲基氨基甲酸肟酯(有涕灭威、灭多威、棉果威、杀线威和抗虫威等)、酰基(或羟硫基)N-甲基氨基甲酸酯(低毒性,有呋线威、棉铃威和磷亚威等)四大类。 在对蔬菜瓜果进行农残检测时,由于氨基甲酸酯类农药稳定性较差,使用气相色谱法检测难免造成分析不准确、误差较大、甚至损坏仪器设备。而使用固相萃取与柱后衍生的荧光检测液相色谱法,回收率高、分离性能和最低检出限也都能满足国标的要求。 实验仪器: LC-600B梯度液相色谱仪 (http://www.kj17.com/yexiang_0410/130.html)(南京科捷分析仪器有限公司)(配有荧光检测器)由2台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 HGC-12氮吹仪 (http://www.kj17.com.cn/fenxiyiqi/156.html)(南京科捷分析仪器有限公司)干式加热(HGC系列)和水浴加热(HSC系列)两个系列,可满足不同用户的使用需求。数字温控器,双数字显示,调节采用PID技术并可实现超温报警。分配室上各气针通道可组合使用或单独使用,分配室的高度可视需要调节。可能与溶剂接触的部件均采用316不锈钢材料、合金铝、或表面进行塑料喷涂,使用寿命更长,清洁更方便。HGC系列一般标配的加热块规格为¢15mm、¢17mm、¢21mm,特殊规格加热块孔径及形式可提前预定。 样品准备:将采购的蔬菜和瓜果分别随机称取500g不经水洗,切成小块后在食品加工器中粗粉碎,避免样品间污染。准确称取处理后的样品25.0g置于烧杯,加入50mL乙腈,高速匀浆1min后过滤,收集容器事先加入少量氯化钠,过滤完成后振摇滤液1min,再静置10min,待分层后准确吸取上层的乙腈相10mL于烧杯,在氮吹仪上80℃蒸汽浴蒸发至近干。用2mL甲醇-二氯甲烷(1:99)溶解样品,经固相萃取柱洗脱,收集洗脱液,再在氮吹仪上55℃蒸发至近干,用甲醇定容至2.5mL,经0.2μm滤膜过滤,收集滤液,待测。 仪器条件设置如下: 色谱柱 C18柱 流动相 甲醇-水 梯度洗脱程序 T/time 甲醇含量/% 流速/mL·min-1 0 15 0.5 2 25 0.5 8 25 0.8 9 40 0.8 10 45 0.8 19 80 0.8 25 80 0.8 26 15 0.5 柱温 42℃ 柱后衍生条件 碱解反应室温度为100℃,碱液流速0.3mL/min,OPA试剂反应温度为室温,流速0.3mL/min 激发波长 330nm 发射波长 465nm 色谱图: 1 涕灭威亚砜、2 涕灭威砜、3 灭多威、4 3-羟基呋喃丹、5 涕灭威、6 虫满威、 7 甲萘威、8 灭扑威
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南京科捷分析仪器有限公司为您提供《农产品中氨基甲酸酯类农药检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于蔬菜及水果制品中农药残留检测,参考标准《暂无》,《农产品中氨基甲酸酯类农药检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪。
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