实验用水（超纯水）中挥发性有机物检测方案(毛细管柱)

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北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 顶空-毛细柱气相色谱法测定水中挥发性有机物 |说明 本法采用顶空-毛细柱气相色谱法测定了水中19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。 参考标准：GB/T5750.10-2006中5.1 仪器 岛津 GC-2010气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)、AOC-5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器。 l试剂 19种挥发性有机物混标(氯乙烯、反式-1，2-二氯乙烯、二氯甲烷、顺式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烯、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、苯、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯苯烯、邻二甲苯)购于美国 Restek 公司；甲醇(色谱纯)；氯化钠(优级纯)，550℃烘 2~3h；实验用水(超纯水) 标准品色谱图 I方法线性 在20mL 顶空瓶中加入1g氯化钠，加入混标，用纯水定容至10mL，配制0.02、0.04、0.2、0.4和4.0 p.g/mL共5个浓度的标准溶液分别进样，根据标准系列浓度和对应的峰面积绘制工作曲线，获得了较好的线性，各组分相关系数在 0.9999 以上。右图是其中一条工作曲线。 色谱条件 进样量： 1mL 分流比： 1：5 进样口温度：200℃ 色谱柱： Rtx-624，30m×0.32mm×1.8um 柱温程序： 40℃(4min)-5℃/min-100℃(10min)-20℃/min-220℃(2min) 载气： 氮气，线速度 20cm/s(恒线速度) 检测器： FID 温度： 260℃ 尾吹气： 氮气，30mL/min 顶空条件 平衡温度： 50℃ 平衡时间： 30min 震荡速度： 250rpm 注射器温度：60℃ 冲洗时间： 1min |方法的精密度 以 0.4 mg/L 的样品为代表进行方法精密度分析，n=5。 氯乙烯 峰面积重现性 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 平均值 %RSD 1 氯乙烯 47666.83 47979.24 48848.40 47791.74 47145.37 47886.32 1.2959 2 1，1-二氯乙烯 40041.14 40285.17 40774.89 39750.27 39274.09 40025.11 1.4076 3 二氯甲烷 10167.02 10135.59 10080.60 10091.61 10318.25 10158.61 0.9424 4 反式-1，2-二氯乙烯 33872.84 33738.38 34347.00 34208.51 34540.11 34141.37 0.9718 5 顺式-1，2-二氯乙烯 22095.72 21788.58 21788.31 21819.68 22766.32 22051.72 1.9039 6 氯仿 8105.66 8164.66 8086.61 6489.37 8319.35 7833.13 9.6606 7 1，1，1-三氯乙烷 32632.93 32730.29 32691.74 32211.98 32248.16 32503.02 0.7750 8 苯/1，2-二氯乙烷 96775.73 96362.48 96778.57 94914.94 100471.06 97060.56 2.1167 9 三氯乙烯 24960.81 24954.67 25045.95 24864.30 25400.71 25045.29 0.8338 10 -溴二氯甲烷 3312.43 3153.33 3286.07 3134.22 3406.70 3258.55 3.5037 11 甲苯 98601.69 98500.39 98257.69 98045.31 102169.33 99114.88 1.7365 12 四氯乙烯 25117.27 25051.14 25318.93 25416.38 25382.30 25257.20 0.6471 13 二溴一氯甲烷 1584.26 1360.39 1335.72 1445.10 1620.62 1469.22 8.7696 14 乙苯 112230.01 111967.63 112529.18 112501.83 115680.69 112981.87 1.3505 15 间，对-二甲苯 218652.92 217635.94 219385.42 219646.55 226114.05 220286.98 1.5205 16 邻-二甲苯/苯乙烯 146391.69 145864.35 145062.07 145113.52 153142.16 147114.76 2.3210 保留时间重现性 序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 保留时间5 平均值 %RSD 1 氯乙烯 3.5093 3.5104 3.5134 3.5148 3.5163 3.5128 0.0844 2 1，1-二氯乙烯 5.9012 5.9042 5.9080 5.9097 5.9109 5.9068 0.0684 3 二氯甲烷 6.8962 6.8984 6.9031 6.9050 6.9052 6.9016 0.0590 4 反式-1，2-二氯乙烯 7.4474 7.4504 7.4555 7.4573 7.4589 7.4539 0.0648 5 顺式-1，2-二氯乙烯 9.5607 9.5645 9.5694 9.5717 9.5726 9.5678 0.0528 6 氯仿 10.2553 10.2588 10.2638 10.2661 10.2666 10.2621 0.0479 7 1，1，1-三氯乙烷 10.6483 10.6519 10.6574 10.6588 10.6605 10.6554 0.0479 8 苯/1，2-二氯乙烷 11.4812 11.4849 11.4898 11.4927 11.4943 11.4886 0.0474 9 三氯乙烯 12.9490 12.9519 12.9577 12.9594 12.9611 12.9558 0.0397 10 一溴二氯甲烷 14.1424 14.1461 14.1499 14.1520 14.1541 14.1489 0.0332 11 甲苯 16.0585 16.0622 16.0672 16.0700 16.0725 16.0661 0.0356 12 四氯乙烯 17.5684 17.5726 17.5787 17.5813 17.5832 17.5768 0.0353 13 二溴一氯甲烷 18.3788 18.3865 18.3904 18.3934 18.3959 18.3890 0.0363 14 乙苯 21.0905 21.0971 21.1062 21.1084 21.1113 21.1027 0.0410 15 间，对-二甲苯 21.6238 21.6315 21.6378 21.6406 21.6437 21.6355 0.0367 16 邻-二甲苯/苯乙烯 23.5984 23.6092 23.6123 23.6137 23.6196 23.6106 0.0331 ■方法的最低检出限 以3倍信噪比计算最低检出限，结果见下表 序号 化合物名称 检出限(ug/L) 1 氯乙烯 0.0038 2 1，1-二氯乙烯 0.0043 3 二二氯甲烷 0.0272 4 反式-1，2-二氯乙烯 0.0052 5 顺式-1，2-二氯乙烯 0.0087 6 氯仿 0.0265 7 1，1，1-三氯乙烷 0.0059 8 苯/1，2-二氯乙烷 0.0035 9 三氯乙烯 0.0063 10 -溴二氯甲烷 0.0509 11 甲苯 0.0016 12 四氯乙烯 0.0075 13 二溴一氯甲烷 0.1318 14 乙苯 0.0021 15 间，对-二甲苯 0.0023 16 邻-二甲苯/苯乙烯 0.0057 综上可知，本方法在25分钟之内即可完成19种挥发性有机物的分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于4%，保留时间相对标准偏差低于0.1%。 DF 文件使用凶：pdfFactory Pro址：www，yuwcichina. com. 邮箱watercom试用版本创建'www.fineprint. cn ：址： www， yuwcichina.com. 邮箱watercompdfFactory Pro 试用版本创建'www.fineprint. cnPDF 文件使用 本法采用顶空- 毛细柱气相色谱法测定了水中19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。参考标准：GB/T 5750.10-2006中5.1