废水中染料酸性红26检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

9001woThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified. 潘广文，叶明立，胡忠阳，钟乃飞赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：离子色谱；废水；酸性红26 Key words： lon chromatography； waste water； acid red 26 引言 酸性红26(见图1)是一种人工合成的水溶性偶氮工业染色剂，主要用于木材皮革的染色，对人体有很强的致癌性，被明令禁止用于多种行业。由于酸性红26的结构中含有多个磺酸基团，在常规C18柱中几乎没有保留，在对酸性红进行分析时常需要使用离子对色谱或者毛细管电泳121。使用亲水性色谱柱，其保留时间约为1分钟左右，无法满足日常测定的需求。 由于酸性红26的结构中含有多个磺酸基团，具有明显的阴离子特点，本方法尝试使用离子色谱法分离酸性红26，与常规反相方法相比，酸性红在离子交换色谱柱上具有很强的保留；同时在淋洗液中添加乙腈以增强洗脱能力，可减少酸性红结构中含有苯环而造成的拖尾。实验测定了废水样品和加标样品中酸性红的含量，在25pL进样情况下，酸性红26的定量限可达到100pg/L， 且紫外特征检测避免了废水中大量阴离子的干扰。 测试条件 仪器： ICS-1500色谱仪(Thermofisher公司)，配等度泵， WD3100紫外检测器，AS自动进样器 色谱柱： lonPacAG16保护柱9um，50×4mm，(P/N： 055377)lonPac AS16分离柱9 um， 250×4mm，(P/N： 055366) 柱温：30℃； 淋洗液：乙腈：100mmol/L高氯酸钠(50：50)；流速：1.0mL/min； 定量环： 25uL； 检测方式：，：可见540nm。 样品前处理 取废水经过0.22um尼龙滤膜过滤，直接上机分析。 结果和讨论 色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化 酸性红26结构中含有多个磺酸基团，可以采用高效阴离子交换色谱法对其进行分离3。同时其结构中也有苯 图1酸性红26的结构 环结构，这种结构与色谱柱填料直接具有很强的相似相溶特性，会在色谱柱中具有较强的保留，可能造成色谱峰的拖尾。为了保证其峰型对称性及能够合理的时间从色谱柱上洗脱，我们选择烷醇季铵基亲水性色谱柱lonPacAS16；同时在淋洗中加入适量乙腈。在上述色谱条件下，酸性红26的谱图如图2。 图2标准溶液的色谱图 重现性、线性和灵敏度 吸取酸性红26质量浓度为10mg/L的混合标准溶液，重复进样10次，记录色谱图，酸性红26保留时间的相对标准偏差为0.10%，峰面积的相对标准偏差为0.47%，峰高的相对标准偏差分别为0.15%，重现性较好。 将标准品定量稀释得到一系列浓度，对上述系列浓度各测定3次后，取其峰面积的平均值，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线，酸性红26的线性范围为0.1~20mg/L，相关系数为0.9999，线性方程Y=0.4722x+0.019。以信噪比(S/N)为3计算检出限，酸性红26的检出限为0.03mg/L。 实际样品分析及加标回收 取废水，经过0.22pm滤膜过滤后，按选定的色谱条件进行测定，外标法定量，结果废水中未测到酸性红26。为检验方法的准确性，选取水样2号作三个不同浓度加标回收试验，回收率结果见表1，结果回收率均在95%~101%，表明该方法可用于监测废水中的酸性红26。样品加标色谱图如图3所示。 离子色谱法测废水中的酸性红26，方法简便、稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小。这类染料极性大，HPLC色谱柱很难保留，其结构也决定了质谱灵敏度很低，据文献报道LC-MS联用可检测限约为0.10mg/L。而在上述色谱条件下，酸性红的检测限可到0.03mg/L，离子色谱表现出一定的优势。 ( 11 1 M P e rez-Urquiza， R Ferrer， J.L B eltran.Determination of sulfonated azo dyes in ri v erwater samples by capillary zone electrophoresisJournal of Chromatography A，2000， 883(1-2)： 277-283. ) ( 3] M Perez-Urquiza， M.D Prat， J. L B e ltran.Determination of sulphonated dyes in waterby ion-interaction high-performance l i quidchromatography Journal of ChromatographyA，2000，871(1-2)：227-234. ) ( 2] M ou S F ， L iu K N， Ding XJ. Ion ChromatographyMethod a n d Application. 2nd e d . B e ijing：Chemical Industry Press ( 牟世芬，刘克纳，丁晓 静.离子色谱方法及应用.2版.北京：化学工业出 版社)，2005. )